晶界结构和晶界化学对NdFeB材料矫顽力的影响

论文摘要

烧结NdFeB磁体由于具有优异的磁性能因而广泛应用于电动机和电动汽车等领域。在这些应用领域,由于马达工作温度约为200 oC,这就要求NdFeB磁体具有足够高的矫顽力以保证其在高温下的正常运行。本论文以烧结NdFeB永磁材料的晶界结构和晶界化学为主要研究对象,研究了回火处理前后的界面结构、氟化物晶界相改性对烧结NdFeB磁体的矫顽力和微观结构的影响、以及渗透处理NdFeB磁体的微观结构和晶界化学。此外,本论文还研究了高性能NdFeB薄膜结构和性能之间的关系,以及Dy层对NdFeB薄膜微观结构的影响。（Nd, Pr）14.5Dy1.2FebalB6磁体回火前后矫顽力相差很大,通过对回火前后磁体界面进行高分辨观察和纳米束衍射分析,结果表明回火后磁体晶界相连续,基体相和晶界相之间没有固定位向关系,并且界面附近基体相表层各向异性场减小区域的厚度较无回火处理磁体小。NdFeB磁体的磁畴观察表明磁体达到完全饱和磁化需要的磁场大于磁滞回线中磁体达到饱和磁化所对应的磁场。磁化饱和时Nd2Fe14B晶粒为单畴结构,高温下的热退磁伴随着反磁化畴的长大和畴壁的减小。晶界添加氟化物的NdFeB磁体的性能和微观结构的研究结果表明,晶界添加GdF3、YF3和MgF2的量为0.1 wt. %的情况下,可以提高磁体矫顽力。此外,氟化物的添加改善了磁体的电阻率。添加2 wt. %的DyF3的（Nd, Pr）14.5Dy1.2FebalB6磁体矫顽力增加了400 kA/m, Hci增大至2018 kA/m。晶界添加DyF3磁体每单位质量百分含量的Dy引起的矫顽力的增加是其他形式添加Dy的磁体的两倍。F元素可以缩减界面附近的Nd2Fe14B晶粒表层各向异性场减少区域的厚度。当晶界相中F元素达到30 at.%时,有序的ROF相形成。Dy元素偏聚在Nd2Fe14B晶粒（基体相）表层。连续晶界相和晶格完整的（Nd, Dy）2Fe14B相共同导致矫顽力的提升。NdFeB磁体进行DyF3渗透处理,磁体矫顽力得到大幅度提升。论文对比了烧结态和回火态磁体作为起始材料对DyF3渗透效果的影响,结果表明:烧结态磁体经过进一步900oC回火处理后比回火态磁体经过同样处理后具有更加连续的晶界相。连续的晶界相有利于Dy的扩散,从而烧结态磁体渗透处理后磁体矫顽力增加更大。当磁体经过充分扩散处理时,Dy在晶界相中不存在富集现象。Nd2Fe14B晶粒中的Nd被Dy替换在晶界和磁体表层形成Nd-O相。在650 oC下溅射制得剩磁较高的垂直薄膜平面c轴织构的NdFeB薄膜,剩磁Br⊥为1.17T,矫顽力Hic⊥为1090 kA/m,磁能积（BH）⊥为247kJ/m3。重点研究了薄膜剩磁和微观结构之间的关系;根据烧结NdFeB磁体渗透的思路,研究了Dy在NdFeB薄膜中扩散机制,结果表明:（110）面的Mo有助于（001）面Nd2Fe14B晶粒的生长, Mo层相能诱导Nd2Fe(140B晶粒垂直薄膜平面的c轴织构生长。Dy通过NdFeB薄膜中的晶界和Nd-O相进行扩散。Nd2Fe14B晶粒中被Dy替换排出的Nd有利于Nd-O相的形成,在Nd2Fe14B晶粒之间形成Nd-O相有利于磁隔离,从而进一步提高矫顽力。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章绪论
• 1.1 引言
• 1.2 NdFeB 磁体和薄膜的矫顽力影响因素
• 1.2.1 NdFeB 磁体的微观组织
• 1.2.2 NdFeB 材料的矫顽力机制
• 1.2.3 烧结NdFeB 磁体矫顽力的影响因素
• 1.2.4 NdFeB 薄膜矫顽力的影响因素
• 1.3 NdFeB 磁体和薄膜的研究现状
• 1.3.1 烧结NdFeB 磁体的研究现状
• 1.3.2 NdFeB 薄膜的研究现状
• 1.4 NdFeB 磁体和薄膜在应用中存在的问题
• 1.5 本论文的研究背景及研究内容
• 参考文献
• 第二章 NdFeB 材料的制备、处理工艺和测试
• 2.1 引言
• 2.2 烧结NdFeB 磁体的制备
• 2.2.1 合金成分的设计
• 2.2.2 磁体的制备
• 2.3 NdFeB 薄膜的制备
• 2.3.1 NdFeB 靶材的制备
• 2.3.2 薄膜样品的制备
• 2.4 测试方法
• 2.4.1 磁性能的测试
• 2.4.2 密度的测量
• 2.4.3 电阻率的测量
• 2.4.4 磁畴结构的观察
• 2.4.5 显微结构分析
• 2.5 制备工艺对烧结NdFeB 磁体矫顽力和界面的影响
• 2.5.1 回火次数和回火温度对磁性能的影响
• 2.5.2 基体相与晶界相之间的取向关系
• 2.5.3 回火前后界面晶格畸变观察
• 2.6 工作环境对烧结NdFeB 磁体磁性能和磁畴的影响
• 2.6.1 切割方向与磁体磁畴的关系
• 2.6.2 温度对磁体磁性能和磁畴的影响
• 2.6.3 磁场对磁体磁畴的影响
• 2.6.4 NdFeB 磁体的退磁、充磁机理
• 2.7 本章小结
• 参考文献
• 第三章 晶界添加F 和Dy 元素的NdFeB 磁体的矫顽力和晶界结构
• 3.1 引言
• 3.2 试样的制备
• 3.3 添加氟化物对NdFeB 磁体磁性能和电阻率的影响
• 3、YF₃和PrF₃ 的（Nd, Pr）_14.5Dy_1.2Fe_ba1B₆ 磁体'>3.3.1 添加GdF₃、YF₃和PrF₃ 的（Nd, Pr）_14.5Dy_1.2Fe_ba1B₆磁体
• 2的（Nd, Pr）_15.5Fe_ba1B₆磁体'>3.3.2 添加MgF₂的（Nd, Pr）_15.5Fe_ba1B₆磁体
• 3 的磁体'>3.3.3 添加DyF₃的磁体
• 3.4 添加氟化物对NdFeB 磁体高温磁性能的影响
• 2 对NdFeB 磁体显微组织的影响'>3.5 添加MgF₂ 对NdFeB 磁体显微组织的影响
• 3 对NdFeB 磁体显微组织的影响'>3.6 添加DyF₃ 对NdFeB 磁体显微组织的影响
• 3.6.1 对烧结NdFeB 磁体晶界相结构的影响
• 3.6.2 对烧结NdFeB 磁体基体相晶格的影响
• 3.7 Dy、F 等元素与磁体矫顽力关系的探讨
• 3.8 本章小节
• 参考文献
• 3渗透处理对烧结NdFeB 磁体矫顽力和微观结构的影响'>第四章 DyF₃渗透处理对烧结NdFeB 磁体矫顽力和微观结构的影响
• 4.1 引言
• 4.2 试样的制备
• 3 渗透对NdFeB 磁体磁性能和显微组织的影响'>4.3 DyF₃ 渗透对NdFeB 磁体磁性能和显微组织的影响
• 4.3.1 不同前期处理工艺对渗透效果的影响
• 4.3.2 不同状态的NdFeB 磁体对渗透效果的影响
• 4.3.3 不同回火状态的NdFeB 磁体在900℃ 热处理后的微观组织
• 3 渗透处理的NdFeB 磁体显微结构观察'>4.3.4 DyF₃ 渗透处理的NdFeB 磁体显微结构观察
• 4.4 NdFeB 磁体的渗透模型
• 4.5 NdFeB 磁体渗透处理提升矫顽力的原因
• 4.6 本章小结
• 参考文献
• 第五章 NdFeB 薄膜结构和磁性能的研究
• 5.1 引言
• 5.2 薄膜横截面样品的制备
• 5.3 NdFeB 薄膜的磁性能和显微组织的表征
• 5.3.1 NdFeB 薄膜的磁性能
• 5.3.2 NdFeB 薄膜显微组织分析
• 5.3.3 NdFeB 薄膜各层界面观察
• 5.4 Dy 层对NdFeB 薄膜磁性能和显微组织的影响
• 5.4.1 Dy 层对NdFeB 薄膜磁性能的影响
• 5.4.2 Dy 层对NdFeB 薄膜微观组织的影响
• 5.5 NdFeB 薄膜微观结构和磁性能之间关系探讨
• 5.6 本章小节
• 参考文献
• 第六章 主要结论和创新点
• 6.1 主要结论
• 6.2 创新点
• 致谢
• 攻读博士学位期间发表和录用的学术论文及申请的专利