麦草乙醇木质素的分离、表征及其在聚氨酯合成中的应用

论文摘要

本论文研究了麦草酸催化乙醇法预处理洗涤黑液中乙醇木质素的分离回收,确定了最佳的分离回收条件。然后测定了该条件下得到的乙醇木质素的化学成分,并利用红外光谱、凝胶渗透色谱、核磁氢谱、差示扫描量热仪和热失重分析仪研究了乙醇木质素的结构变化和热性能。最后以乙醇木质素、聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯为原料,四氢呋喃为溶剂,采用溶液浇注法合成了乙醇木质素基聚氨酯。分析了异氰酸酯指数、乙醇木质素含量和聚乙二醇分子量对聚氨酯试样性能的影响,优化出最佳的合成条件,并利用红外光谱和热失重分析仪对该条件下合成的聚氨酯试样进行分析。结论如下:(1)乙醇木质素的最佳分离回收条件为两段洗涤,洗涤液比8 mL/g绝干原料,温度25℃,pH3.0,洗涤黑液稀释倍数2。在此条件下乙醇木质素的回收量为8.98g/100g绝干原料。(2)乙醇木质素具有较高的纯度,其玻璃态转化温度为114.32℃,失重5%时的温度为228.33℃。(3)麦草酸催化乙醇法预处理过程中,紫丁香基和对羟苯基结构单元比较容易脱除,而愈创木基结构单元相对较难脱除。(4)与磨木木质素相比,乙醇木质素含有较多的非共轭羰基和酚羟基,较少甲氧基和醇羟基,较低的分子量,较窄的分子量分布。(5)当异氰酸酯指数为2.7,乙醇木质素含量为20%,聚乙二醇分子量为1000时,合成的聚氨酯试样不但具有较高的拉伸强度,也具有较大的伸长率,并且吸水百分率较低。(6)红外分析和热失重分析表明,乙醇木质素与甲苯二异氰酸酯发生了反应,乙醇木质素的添加提高了聚氨酯的热稳定性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 木质素的结构及分类
• 1.1.1 木质素的结构
• 1.1.2 木质素的分类
• 1.2 木质素结构的研究方法
• 1.2.1 官能团分析
• 1.2.2 化学分解法研究木质素的化学结构
• 1.2.3 分光法研究木质素的结构
• 1.3 木质素的理化性质
• 1.3.1 颜色
• 1.3.2 木质素的分子量分布
• 1.3.3 木质素的溶解性
• 1.3.4 木质素的热性质
• 1.3.5 木质素的生物可降解性
• 1.3.6 木质素的化学反应性
• 1.4 木质素的提取方法
• 1.4.1 碱法制浆
• 1.4.2 亚硫酸盐法制浆
• 1.4.3 爆破法制浆
• 1.4.4 有机溶剂制浆
• 1.5 木质素的应用
• 1.5.1 在农林业中的应用
• 1.5.2 木质素在建筑工业中的应用
• 1.5.3 木质素在石油工业中的应用
• 1.5.4 木质素在高分子领域中的综合利用
• 1.6 聚氨酯
• 1.6.1 聚氨酯的结构
• 1.6.2 异氰酸酯的基本反应
• 1.6.3 聚氨酯的应用
• 1.7 本论文的研究意义及内容
• 2 麦草乙醇木质素的制备、分离及化学成分分析
• 2.1 试验
• 2.1.1 试验原料
• 2.1.2 试验药品
• 2.1.3 试验仪器
• 2.1.4 乙醇木质素的制备
• 2.1.5 乙醇木质素的分离回收
• 2.1.6 乙醇木质素回收量的测定
• 2.1.7 乙醇木质素化学成分分析
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 各影响因素对乙醇木质素回收量的影响
• 2.2.2 气相色谱测定乙醇木质素糖类组分的测试结果
• 2.2.3 乙醇木质素化学成分分析
• 2.3 本章结论
• 3 麦草乙醇木质素的结构变化及热性能
• 3.1 试验
• 3.1.1 试验原料
• 3.1.2 试验药品
• 3.1.3 试验仪器
• 3.1.4 磨木木质素的制备
• 3.1.5 磨木木质素和乙醇木质素的提纯
• 3.1.6 磨木木质素和乙醇木质素的乙酰化
• 3.1.7 红外光谱（IR）测试
• 3.1.8 凝胶渗透色谱（GPC）测试
• 1H-NMR）测试'>3.1.9 核磁共振氢谱（¹H-NMR）测试
• 3.1.10 玻璃态转变温度（Tg）测试
• 3.1.11 热失重分析
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 红外光谱分析
• 3.2.2 凝胶渗透色谱分析
• 3.2.3 核磁共振氢谱分析
• 3.2.4 玻璃态转化温度
• 3.2.5 热失重分析
• 3.3 本章小结
• 4 乙醇木质素基聚氨酯的合成及性能研究
• 4.1 试验
• 4.1.1 试验原料
• 4.1.2 试验药品
• 4.1.3 试验仪器
• 4.1.4 原料和药品的脱水处理
• 4.1.5 羟值的测定
• 4.1.6 乙醇木质素基聚氨酯的合成
• 4.1.7 乙醇木质素基聚氨酯力学性能测试
• 4.1.8 乙醇木质素基聚氨酯吸水百分率的测试
• 4.1.9 红外分析
• 4.1.10 热失重分析
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 乙醇木质素和各种分子量聚乙二醇的羟值
• 4.2.2 异氰酸酯指数对乙醇木质素基聚氨酯性能的影响
• 4.2.3 乙醇木质素含量对乙醇木质素基聚氨酯性能的影响
• 4.2.4 聚乙二醇分子量对乙醇木质素基聚氨酯性能的影响
• 4.2.5 红外光谱分析
• 4.2.6 热失重分析
• 4.3 本章小结
• 5 结论
• 6 展望
• 7 参考文献
• 8 攻读硕士学位期间发表论文情况
• 9 致谢