鲢鱼鱼肉中石油烃污染的红外光谱检测方法的研究

论文摘要

石油烃是鱼肉中重要的有机污染物之一,它能通过食物链富集从而严重危害人体健康,因而对其含量的监控是治理“餐桌污染”的重点项目之一。目前,生物体中石油烃的检测方法主要采用荧光分光光度法,由于石油烃中能够产生荧光的组分比例极低,常导致检测结果偏低。本文研究了鲢鱼鱼肉的皂化工艺等样品预处理过程,以去除生物体残留对检测结果的影响,在此基础上建立了鲢鱼鱼肉中石油烃的红外光谱检测方法,具体内容如下:1.探索并确定了红外光谱法测定鲢鱼鱼肉中石油烃残留含量的操作步骤,即样品经皂化处理后用四氯化碳萃取,萃取液经水洗除去大量皂化物残留,通过加有少量氧化铝的硅酸镁吸附柱吸附净化,进一步去除一些极性较弱的残留物和不皂化物,测定经净化后的石油烃的四氯化碳溶液的红外光谱。2.研究鲢鱼鱼肉的皂化工艺,通过单因素试验确定了影响皂化处理的主要因素是皂化温度、皂化时间和碱液用量,在此基础上通过响应面分析,优化了前处理条件,结果如下:皂化温度为30℃、皂化时间为20h、6mol/L的NaOH碱液用量为16.5mL。3.进一步对可能影响检测结果的多种因素如:萃取溶剂的纯化方法、萃取溶剂的用量、萃取时间、萃取次数、吸附柱的装柱方法、吸附剂的用量、流速等问题进行了讨论,得到了较优的操作流程。回收率实验和重复性实验表明此方法具有较好的精密度（相对标准偏差为5.9%）和较高的准确度（加标回收率在72.4～103.7%之间）,同时确定了此方法的检出限为0.0025mg/g,线性范围为1～50mg/L。4.将本方法与气相色谱质谱联用法和传统的荧光分光光度法进行了对比,结果表明红外光谱法与气质联用方法测定的数据相当,而荧光法测定的数据明显偏低。表明基于体系中C-H的伸缩振动强度建立的红外光谱检测方法,相比基于体系中含量极少的芳环化合物的荧光特性进行检测的荧光法更适合测定“总石油烃”的含量。5.采用新建立的方法测定了市场上常见的水产品中石油烃残留的含量,并对所测定的鱼中石油烃的含量进行比较,结果表明鳊鱼的石油烃含量最低为0.05mg/g（湿重）,其他所测的鱼类的石油烃含量范围在0.08～0.11mg/g（湿重）之间。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 石油烃的污染
• 1.1.1 食物中石油烃的来源
• 1.1.2 石油烃的危害
• 1.2 石油烃的测定方法及检测状况
• 1.2.1 紫外分光光度法
• 1.2.2 重量法
• 1.2.3 荧光分光光度法
• 1.2.4 红外光度法
• 1.2.5 气相色谱法
• 1.3 本论文的研究依据和意义
• 1.4 本论文的主要研究内容
• 第二章 样品前处理方法的研究
• 2.1 引言
• 2.2 材料与仪器
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 仪器与设备
• 2.2.3 试剂的处理与配制
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 原理
• 2.3.2 鱼肉的处理
• 2.3.3 鱼肉皂化条件的研究
• 2.3.4 萃取和吸附
• 2.3.5 石油烃含量的测定
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 皂化条件的单因素试验
• 2.4.2 响应面分析试验（Response Surface Analysis，RSA）
• 2.5 本章小结
• 第三章 红外光谱法测定鱼肉中石油烃含量的研究
• 3.1 引言
• 3.2 材料与仪器
• 3.2.1 试剂
• 3.2.2 仪器与设备
• 3.2.3 试剂的处理与配制
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 原理
• 3.3.2 四氯化碳的精制
• 3.3.3 鱼肉的处理
• 3.3.4 鱼肉的皂化
• 3.3.5 萃取和吸附
• 3.3.6 标准曲线的绘制
• 3.3.7 石油烃含量的测定
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 红外光谱法定量方法的选择
• 3.4.2 标准油的标准曲线
• 3.4.3 萃取溶剂的精制
• 3.4.4 石油烃萃取条件的选择
• 3.4.5 石油烃萃取步骤的优化
• 3.4.6 柱条件的选择
• 3.4.7 萃取溶液的稳定性
• 3.4.8 方法的检出限
• 3.4.9 方法的线性范围
• 3.4.10 方法的精密度
• 3.4.11 方法的准确度
• 3.4.12 空白的质量控制
• 3.4.13 红外法与荧光法和气质联用法的比较
• 3.4.14 石油烃的安全限量
• 3.4.15 萃取溶剂四氯化碳的回收利用
• 3.4.16 萃取溶剂四氯化碳的替代
• 3.5 本章小结
• 第四章 水产品中石油烃含量的测定
• 4.1 引言
• 4.2 材料与仪器
• 4.2.1 试剂与样品
• 4.2.2 仪器与设备
• 4.2.3 试剂的处理与配制
• 4.3 实验方法
• 4.4 结果与讨论
• 4.5 本章小结
• 致谢
• 参考文献
• 主要结论与展望
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文