铁基磁性薄膜和铁磁微粉/石蜡复合材料的制备及微波性能研究

论文摘要

作为一种重要的功能材料,磁性材料的发展在国民经济中扮演着重要的角色。我国是一个磁性材料生产和需求大国,其中,用于微波吸收领域的高频磁性材料在军事和民用方面都有巨大的需求,因此,对用于微波吸收的高频软磁材料的研究也越来越广泛和深入。本工作主要研究了两种软磁材料：铁基磁性薄膜和铁磁微粉／石蜡复合材料的制备工艺及微波吸收性能。铁基软磁材料作为一种重要的磁性材料,具有其他金属或合金无法相比的高饱和磁化强度、高居里温度、高磁导率及低矫顽力等优势,但是由于snoek极限（μi-1）fr=2γ’M s/3的限制,无法保证其在高的工作频段下仍然保持较高的磁导率。对于饱和磁化强度不变,但是对于具有双各向异性的材料,其初始磁导率μi,共振频率fr和饱和磁化强度Ms之间的关系如下公式所示其中,Hha为面外各向异性场,Hea为面内各向异性场,而Hha往往远大于Hea因此具有双各向异性的材料的高频磁性将会有较大提高。本实验利用电化学沉积法制备铁基磁性薄膜,并且在沉积过程中加一诱导磁场,使薄膜具有一个易磁化面,通过调节沉积基底,镀液温度,沉积参数等条件,找到了使薄膜具有良好微波磁性的实验条件。研究内容和结果如下（1）研究了沉积基底、薄膜厚度、镀液pH值、镀液温度、外加诱导磁场对FeCo薄膜的结构、表面形貌、磁畴、静态磁性和高频磁性的影响。（2）研究了沉积基底、成分比、外加诱导磁场对FeNi合金薄膜晶体结构、静态磁性和高频磁性的影响。羰基铁也是一种在微波吸收领域有广泛应用优良软磁材料,片状羰基铁由于其形状各向异性具有更加优良的微波磁性,但是由于羰基铁介电常数￡比较大,与磁导率μ的匹配不佳,导致它在微波吸收领域的应用有所限制。近年来很多工作都在研究金属／介电材料的核壳复合结构,在金属外用实验方法包覆一层介电材料可以有效降低其介电常数。在已有的这些工作中,介电材料大多数选用SiO2,Al2O3,ZnO,polymer等,由于这些材料都是非磁性的,在降低介电常数ε的同时也会降低其Ms及μ值,影响材料的微波性能。铁氧体材料因为本身是具有较好磁性的介电材料,作为替代的壳结构在降低ε同时不会对材料磁性有太大影响。本实验中用球磨羰基铁颗粒的方法制备片状羰基铁,随后在其表面用化学共沉淀法包覆一层镍铁氧体颗粒,在氩气保护下退火使铁氧体良好结晶,制备出了片状羰基铁/镍铁氧体的核壳结构。工作的主要内容如下：（1）球磨羰基铁颗粒得到片状羰基铁作为核结构。（2）用化学共沉淀法及随后的退火处理在片状羰基铁表面包覆一定厚度的镍铁氧体层,得到核壳结构。（3）研究了温度、金属离子比、溶液pH值、退火温度对壳层镍铁氧体性能的影响。（4）对比了羰基铁和羰基铁/镍铁氧体核壳结构的微波吸收性能。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料简介及其发展前景
• 1.1.1 纳米材料的特性
• 1.1.2 纳米磁性材料的特殊性及其应用
• 1.2 高频磁性材料的研究现状及发展
• 1.2.1 研究背景
• 1.2.2 研究现状和发展前景
• 1.3 铁基合金体系和核壳结构的研究意义和理论基础
• 1.3.1 FeCo和FeNi体系的研究意义
• 1.3.2 核壳结构的研究及发展
• 第二章 实验方法
• 2.1 样品的性能表征
• 2.1.1 静态磁性---振动样品磁强计（VSM）
• 2.1.2 形貌分析---扫描电子显微镜（SEM）
• 2.1.3 内部结构分析---透射电镜（TEM）
• 2.1.4 磁畴分析---磁力显微镜（MFM）
• 2.1.5 动态磁性---矢量网络分析仪（PNA）
• 2.2 磁控溅射法制备电化学沉积基底
• 2.2.1 磁控溅射镀膜法介绍
• 2.2.2 磁控溅射法制备Al基底
• 2.2.3 磁控溅射法制备复合Al/Cu基底
• 2.3 电化学法制备铁钴和铁镍薄膜
• 2.3.1 电化学基础简介
• 2.3.2 铁镍铁钴合金薄膜的制备
• 2.4 低温下化学共沉淀法制备片状羰基铁/镍铁氧体核壳结构
• 2.4.1 球磨法制备片状羰基铁
• 2.4.2 共沉淀法制备镍铁氧体纳米颗粒
• 2.4.3 片状羰基铁/镍铁氧体核壳结构的制备
• 第三章 铁钴合金和铁镍合金薄膜的磁性
• 3.1 铁镍合金薄膜磁性
• 3.1.1 铁镍合金薄膜的成分、相及形貌
• 3.1.2 铁镍合金薄膜的静态磁性
• 3.1.3 铁镍合金薄膜的高频磁性
• 3.2 铁钴合金薄膜的磁性
• 3.2.1 成分表征
• 3.2.2 形貌及磁畴
• 3.2.3 静态磁性表征
• 3.2.4 高频磁性表征
• 小结
• 第四章 片状羰基铁@镍铁氧体核壳结构磁性及吸波性能
• 4.1 化学共沉淀法介绍
• 4.2 片状羰基铁@镍铁氧体核壳结构的制备及表征
• 4.2.1 片状羰基铁（核结构）的制备及表征
• 4.2.2 共沉淀法制备镍铁氧体
• 4.2.3 核壳结构的性能研究
• 4.3 核壳结构/石蜡复合材料微波及吸波性能
• 小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 附录1
• 附录2
• 致谢