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电弧法制备纳米粉体的稳定化处理及应用研究

2020-11-28阅读(785)

电弧法制备纳米粉体的稳定化处理及应用研究

论文摘要

本文以直流电弧等离子体法制备金属纳米粉、金属-陶瓷复合纳米粉的工业化技术和金属纳米粉应用为目的,对纳米粉的稳定化处理方法、抗氧化性能及应用进行了研究。采用直流电弧等离子体制备了松油醇(C10H18O)包覆Cu-Ag复合纳米粉,C包覆Ni、Fe纳米粉,Mg纳米粉、Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉和Fe-TiC复合纳米粉。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X光电子谱（XPS）、红外光谱（IR）、化学分析、氧含量分析、示差热-热重（DSC-TG）和振动样品磁强计（VSM）等测试技术,研究了纳米粉的相组成、形貌、结构、抗氧化性能和磁性等。用松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉作为导电相制备了导电浆料,研究了其制备方法和导电性能;用C包覆的Ni、Fe纳米粉作为磁性颗粒制备了耐腐蚀、高粘度磁性液体,研究了其制备方法和耐腐蚀性能。针对金属纳米粉用于制备导电浆料时,其表面的氧化层严重影响导电性能,开发了一种用直流电弧等离子体制备金属纳米粉的稳定化方法,即气-液两相稳定法。并用该方法制备了松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉,制得的复合纳米粉具有双层的壳结构,内层是一层薄的氧化层,外层是松油醇分子层。具有双层壳结构的Cu-Ag复合纳米粉比单氧化层结构的粉体的抗氧化性和导电性好。针对用直流电弧等离子体在纯CH4气氛下制备的C包覆Ni、Fe纳米粉中含有大量的游离碳,严重降低其饱和磁化强度的问题,研究了将工作气氛改变为50%CH4+20%H2+30%Ar的混合气氛的稳定化方法。制备出的C包覆Ni、Fe纳米粉中的游离碳含量分别降低了11wt%和12wt%,饱和磁化强度分别提高了5.1A·m2/kg和45.5A·m2/kg。针对Mg纳米粉具有极高的表面活性、易氧化、易燃、易爆和不易批量制备的问题,研究了用直流电弧等离子体批量制备Mg纳米粉的工艺、粉体的稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,在Ar、Ar+H2和Ar+CH4三种不同工作气氛下制备的Mg纳米粉,在含有微量氧气和空气的氩气中稳定化处理后可得到稳定的Mg纳米粉,其中在Ar+CH4气氛下制备的Mg纳米粉的稳定性和抗氧化性最好。针对机械合金化法制备Mg基复合纳米粉费时、能耗大的问题,研究了用直流电弧等离子体以纯Mg为原料,在含有SiH4的气氛中合成Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的工艺、稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,用含有微量氧气和空气的氩气稳定化处理后可得到稳定的Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉。在室温大气条件下,粉体中Mg2Si相的含量越高,则抗氧化性越好。在流动空气中,粉体温度高于410℃左右时,粉体氧化速度加快。针对球磨法制备TiC弥散强化铁基合金粉末时间长、能耗大的问题,研究了用直流电弧等离子体以Fe-Ti合金为原料,在含有CH4的气氛中合成Fe-TiC复合纳米粉的工艺、稳定化处理方法和抗氧化性。结果表明,用含有微量氧气和空气的氩气稳定化处理后可得到稳定的Fe-TiC复合纳米粉。粉体由Fe、TiC和少量Fe3C组成,复合粒子的形态主要有亚铃形和多面体形,复合粒子的生成机制遵寻VLS机制。并对气相中可能发生的化学反应进行了热力学计算。在室温大气条件下,粉体中TiC相的含量越高则抗氧化性越好。在流动空气中,温度高于330℃时样品氧化明显加快,在410℃左右,TiC纳米粒子氧化分解。针对目前贵金属价格猛增,使得电子浆料的成本不断提高这一问题,初步进行了纳米低成本金属电子浆料的制备研究。用松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉作为导电相、用乙基纤维素为添加剂的松油醇溶剂为载体,配制了导电浆料,该导电浆料在烧结温度180℃-200℃、保温时间60min-70min、真空度为1.33Pa条件下获得了电阻率为（1.10-2.16）×10-4Ω·cm的导电膜。针对目前国内无耐腐蚀、高粘度磁性液体这一问题,初步进行了耐腐蚀、高粘度磁性液体的制备研究。用C包覆的Ni、Fe纳米粉作为磁性颗粒、油酸为表面活性剂、全氟聚醚油和少量硅脂的混合液为基液制备了耐腐蚀、高粘度磁性液体。制备的磁性液体具有较好的耐腐蚀性能。磁性液体在25℃粘度为9Pa·S-25Pa·S,在85℃粘度为2Pa·S-16Pa·S,室温下饱和磁化强度为Ni磁性液体5.19A·m2/kg-17.83A·m2/kg、Fe磁性液体15.36A·m2/kg-59.88A·m2/kg。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料概述
  • 1.2 纳米粒子的特性
  • 1.2.1 纳米粒子的微观特性
  • 1.2.2 纳米粒子的物理特性
  • 1.2.3 纳米粒子的化学特性
  • 1.3 纳米粉体的制备方法
  • 1.3.1 蒸发-凝结法
  • 1.3.2 溶胶-凝胶法
  • 1.3.3 微乳液聚合法
  • 1.3.4 机械合金化法
  • 1.3.5 电爆炸丝法
  • 1.3.6 化学气相沉积法
  • 1.3.7 激光诱导气相沉积法
  • 1.3.8 直流电弧等离子体法
  • 1.4 纳米粉体的应用
  • 1.4.1 在信息与电子工业中的应用
  • 1.4.2 军事工业中的应用
  • 1.4.3 化工和环保工业中的应用
  • 1.4.4 在机械工业中的应用
  • 1.4.5 医学及生物工程上的应用
  • 1.4.6 新材料领域的应用
  • 1.5 纳米粉体的表征
  • 1.6 本论文研究目的及内容
  • 第二章 松油醇包覆Cu-Ag复合纳米粉的制备与抗氧化性
  • 2.1 引言
  • 2.2 松油醇包覆Cu-Ag复合纳米粉的制备和稳定化处理
  • 2.3 松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉的产率
  • 2.4 松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉的相组成
  • 2.5 松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉的形貌和粒度
  • 2.6 松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉的表面包覆层
  • 2.6.1 红外光谱分析
  • 2.6.2 氧含量分析
  • 2.7 松油醇包覆的Cu-Ag复合纳米粉的抗氧化性
  • 2.7.1 耐候性
  • 2.7.2 高温抗氧化性
  • 2.8 本章小节
  • 第三章 C包覆Ni、Fe纳米粉的制备与抗氧化性
  • 3.1 引言
  • 3.2 C包覆Ni、Fe纳米粉的制备和稳定化处理
  • 3.3 C包覆Ni、Fe纳米粉的产率
  • 3.3.1 C包覆Ni纳米粉的产率
  • 3.3.2 C包覆Fe纳米粉的产率
  • 3.4 C包覆Ni、Fe纳米粉的相组成
  • 3.4.1 C包覆Ni纳米粉的相组成
  • 3.4.2 C包覆Fe纳米粉的相组成
  • 3.5 C包覆Ni、Fe纳米粉的形貌和粒度分布
  • 3.5.1 C包覆Ni纳米粉的形貌和粒度分布
  • 3.5.2 C包覆Fe纳米粉的形貌和粒度分布
  • 3.6 C包覆Ni、Fe纳米粉的表面组成
  • 3.6.1 C包覆Ni纳米粉的表面组成
  • 3.6.2 C包覆Fe纳米粉的表面组成
  • 3.7 C包覆Ni、Fe纳米粉的抗氧化性
  • 3.7.1 C包覆Ni纳米粉的抗氧化性
  • 3.7.2 C包覆Fe纳米粉的抗氧化性
  • 3.8 C包覆Ni、Fe纳米粉的磁性
  • 3.8.1 C包覆Ni纳米粉的磁性
  • 3.8.2 C包覆Fe纳米粉的磁性
  • 3.9 本章小结
  • 第四章 Mg基复合纳米粉的制备与抗氧化性
  • 4.1 Mg纳米粉的制备与抗氧化性
  • 4.1.1 引言
  • 4.1.2 Mg纳米粉的制备
  • 4.1.3 Mg纳米粉的稳定化处理
  • 4.1.4 Mg纳米粉的产率
  • 4的气氛中制备Mg纳米粉时点弧时间对产率的影响'>4.1.5 在含CH4的气氛中制备Mg纳米粉时点弧时间对产率的影响
  • 4.1.6 Mg纳米粉的相组成
  • 4.1.7 Mg纳米粉的形貌和粒度分布
  • 4.1.8 Mg纳米粉的抗氧化性
  • 2Si-Si复合纳米粉的制备与抗氧化性'>4.2 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的制备与抗氧化性
  • 4.2.1 引言
  • 2Si-Si复合纳米粉的制备'>4.2.2 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的制备
  • 2Si-Si复合纳米粉的稳定化处理'>4.2.3 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的稳定化处理
  • 2Si-Si复合纳米粉的产率'>4.2.4 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的产率
  • 2Si-Si复合纳米粉的相组成'>4.2.5 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的相组成
  • 2Si-Si复合纳米粉的形貌和粒度分布'>4.2.6 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的形貌和粒度分布
  • 2含量对纳米粉的相组成和粒度的影响'>4.2.7 工作气氛中H2含量对纳米粉的相组成和粒度的影响
  • 4.2.8 点弧时间对纳米粉的相组成的影响
  • 2Si-Si复合纳米粉的抗氧化性'>4.2.9 Mg-Mg2Si-Si复合纳米粉的抗氧化性
  • 4.3 本章小结
  • 第五章 Fe-TiC复合纳米粉的制备与抗氧化性
  • 5.1 引言
  • 5.2 Fe-TiC复合纳米粉的制备和稳定化处理
  • 5.2.1 Fe-TiC复合纳米粉的制备
  • 5.2.2 Fe-TiC复合纳米粉的稳定化处理
  • 5.3 Fe-TiC复合纳米粉的产率
  • 5.4 Fe-TiC复合纳米粉的相组成
  • 5.5 Fe-TiC复合纳米粉的形貌和粒度分布
  • 5.6 气相中化学反应的热力学计算
  • 5.7 Fe-TiC复合纳米粒子的生成机制
  • 5.8 Fe-TiC复合纳米粉的抗氧化性
  • 5.8.1 耐候性
  • 5.8.2 高温抗氧化性
  • 5.9 本章小结
  • 第六章 纳米粉在导电浆料和磁性液体中的应用
  • 6.1 纳米粉在导电浆料中的应用
  • 6.2 松油醇包覆Cu-Ag复合纳米粉导电浆料
  • 6.2.1 纳米粉导电浆料样品的制备
  • 6.2.2 纳米粉导电膜样品的制备
  • 6.2.3 纳米粉导电浆料的电阻率
  • 6.2.4 纳米粉导电膜的老化性能
  • 6.3 纳米粉在磁性液体中的应用
  • 6.4 耐腐蚀、高粘度磁性液体
  • 6.4.1 磁性液体的制备
  • 6.4.2 磁性液体的粘度
  • 6.4.3 磁性液体的饱和磁化强度
  • 6.4.4 磁性液体的耐腐蚀性
  • 6.5 本章小结
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 在学研究成果
  • 致谢

    • 相关论文文献

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