粗硫酸盐松节油一步法合成矿物浮选剂及其有效成分的协同作用研究

论文摘要

本研究以粗硫酸盐松节油原料制备矿物浮选起泡剂为目的,通过不同类型催化剂的筛选试验,在适宜的反应温度、反应时间、反应用水、乳化剂用量等条件下,一步法合成起泡性能优良的矿物浮选起泡剂。研究、考察了合成产物中的各优势组分在浮选过程中的协同作用行为,确定了起泡剂中具有协同作用组分的合理配比。 在适宜的反应条件下,以合成产物中的总一元醇含量和总有效成分的含量为考察指标,对不同种类的催化剂进行了合成反应实验,经过筛选,找到了催化性能比较理想的PS催化剂;经过大量预实验研究,确定了较为合理的正交设计试验因素和水平;通过正交试验研究,确定了粗硫酸盐松节油一步法合成矿物浮选起泡剂的最佳工艺条件;同时对催化剂的重复利用的可能性与回用方法进行了实验研究;最后,通过铁矿浮选实验,确定了合成松油中的有效成分、各组分协同作用的行为和两类有效成分的合理配比。 论文的主要研究成果如下: 1、以PS为催化剂制定的合成工艺,松油中目标产物的含量和质量指标接近行业标准,总一元醇和总有效成分含量分别为36%和51.9%。产品净化工艺可以直接去除原料中的硫醇和硫醚等恶臭气体,产品澄清透明,色泽外观明显优于市售商品,合成工艺流程简单,催化剂可以回收利用。 2、使用PS催化剂,针对影响粗硫酸盐松节油一步法合成矿物浮选起泡剂的五个因素,包括催化剂的用量、反应时间、反应温度、水的用量、乳化剂的用量等进行大量单因素实验,确立了各因素在正交试验中的四个水平,按照L16正交试验方法安排并进行实验研究。 3、由正交试验确立了粗硫酸盐松节油一步法合成矿物浮选起泡剂的适宜工艺参数,即PS催化剂的用量20%(w/w)、反应温度60℃、反应时间8h、水的用量2∶1(mol/mol)、

论文目录

• 1 前言
• 2 文献综述
• 2.1 矿物浮选起泡剂的使用和研究现状
• 2.2 蒎烯合成矿物浮选起泡剂的机理
• 2.3 合成起泡剂中的主要化学成分组成及其在工业上的应用
• 2.3.1 松油醇
• 2.3.1.1 合成二氢松油醇
• 2.3.1.2 合成乙酸松油酯
• 2.3.2 萜二烯
• 2.3.3 桉叶素
• 2.4 国内外合成松油醇的研究现状
• 2.4.1 两步法
• 2.4.2 一步法
• 2.4.2.1 质子酸催化剂
• 2.4.2.2 固体酸催化剂
• 3 粗硫酸盐松节油一步法合成矿物起泡剂催化剂筛选实验
• 3.1 考察指标的确定
• 3.2 实验原料与试剂
• 3.3 原料与产品中各组分含量的测定方法
• 3.4 仪器及反应装置
• 3.5 实验流程及步骤
• 3.5.1 以硫酸、磷酸为催化剂的合成实验
• 3.5.2 以PS为催化剂的合成实验
• 3.5.3 以四种阳离子交换树脂为催化剂的合成实验
• 3.5.3.1 阳离子交换树脂的预处理
• 3.5.3.2 合成反应实验
• 3.6 催化剂筛选实验结果与讨论
• 3.7 本章小结
• 4 粗硫酸盐松节油一步法合成矿物浮选起泡剂的单因素实验
• 4.1 实验材料及方法
• 4.1.1 原料与试剂
• 4.1.2 原料与产品中各组分含量的测定方法
• 4.1.3 实验装置
• 4.1.4 实验流程
• 4.2 实验结果与讨论
• 4.2.1 PS的用量对合成反应结果的影响
• 4.2.2 温度对合成反应结果的影响
• 4.2.3 反应时间对合成反应结果的影响
• 4.2.4 水的用量对合成反应结果的影响
• 4.2.5 乳化剂的用量对合成反应结果的影响
• 4.3 单因素实验小结
• 5 粗硫酸盐松节油一步法合成矿物起泡剂的正交试验
• 5.1 正交试验安排
• 5.1.1 正交设计试验原理
• 5.1.2 正交设计试验计划
• 5.1.3 正交试验因素、水平表
• 5.1.4 正交试验材料及方法
• 5.1.4.1 原料与试剂
• 5.1.4.2 原料与产品中各组分含量的测定方法
• 5.1.4.3 实验装置
• 5.1.4.4 实验步骤及流程
• 5.2 正交试验结果与数据分析
• 5.2.1 正交试验结果直观分析
• 5.2.2 正交试验方差分析
• 5.2.3 正交试验效应曲线
• 5.2.3.1 PS的用量对产物中总一元醇及总有效成分含量的影响
• 5.2.3.2 温度对产物中总一元醇及总有效成分含量的影响
• 5.2.3.3 水的用量对产物中总一元醇及总有效成分含量的影响
• 5.2.3.4 反应时间对产物中总一元醇含量及总有效成分含量的影响
• 5.2.3.5 乳化剂的用量对产物中总一元醇及总有效成分含量的影响
• 5.3 正交实验小结
• 5.4 稳定性试验结果与分析
• 5.4.1 重复稳定性试验结果与分析
• 5.4.2 气-质联用定性、定量分析条件以及结果分析
• 5.4.2.1 气-质联用（GC／MS）定量、定性分析条件
• 5.4.2.2 合成起泡剂的GC图
• 5.4.2.3 谱图解析结果
• 6 催化剂的回收利用与有效使用次数的考察
• 6.1 实验方法
• 6.1.1 原料与试剂
• 6.1.2 原料与产品中各组分含量的测定方法
• 6.1.3 实验装置
• 6.1.4 实验步骤及流程
• 6.2 回用催化剂催化反应试验结果与分析
• 7 铁矿浮选实验结果与讨论
• 7.1 起泡浮选的基本原理
• 7.1.1 斯托克斯（stokes）公式
• 7.1.2 影响浮选效果的因素
• 7.2 原料和试剂
• 7.2.1 原料
• 7.2.2 试剂
• 7.3 实验方法
• 7.3.1 组分含量不同的浮选起泡剂的制备
• 7.3.2 铁矿石中硫元素含量的测定方法
• 7.3.3 浮选实验装置
• 7.3.4 浮选条件的选择
• 7.3.5 浮选实验操作
• 7.4 浮选实验结果与讨论
• 7.4.1 总一元醇含量对浮选后矿样中硫元素含量的影响
• 7.4.2 总桉叶素含量对浮选后矿样中硫元素含量的影响
• 7.4.3 异松油烯对浮选后矿样中硫元素含量的影响
• 7.4.4 总桉叶素与总一元醇的配比对浮选后矿样中的硫元素含量的影响
• 7.5 本章小结
• 8 结论
• 附录
• 参考文献