结合雌激素HPLC、GC指纹图谱研究及LC-MS定性分析

结合雌激素HPLC、GC指纹图谱研究及LC-MS定性分析

论文摘要

目的:建立结合雌激素原料药的HPLC和GC指纹图谱,评价结合雌激素原料药的内在质量;用LC-MS法对结合雌激素进行定性分析,对结合雌激素(以下简称为CE)原料药进行药物等效性评价(Pharmaceutical equivalance)。 方法:1)采用高效液相色谱法,岛津VP-ODS(250mm×4.6mm)柱,流动相:A(0.1%三氟乙酸的水溶液)-B(0.1%三氟乙酸的乙腈溶液),梯度洗脱,流速:1.0mL·min-1,检测波长:215nm,雌酮硫酸钠为内参照物:2)采用气相色谱法,Rtx(?)-225毛细管柱(15m×0.25mm×0.25μm),柱温为210℃;载气为氢气,流速2.5mL·min-1,载气分流比:1:3;载气线速度:60mL·min-1;以FID为检测器,3-O-甲基雌酮为内标,雌酮为内参照物;(3)采用液质联用法,Kromasil C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:甲醇-10mM醋酸铵缓冲液(50:50,V/V),流速:0.5mL·min-1;电喷雾离子化源,负离子检测方式,全扫描及SIM数据采集模式。 结果:1)通过HPLC法确定了CE原料药中的21个共有峰,得到分离度和重现性均较好的CE原料药HPLC-UV指纹图谱;所建立的21个特征峰参数与FDA提供参数相近;CE原料药指纹图谱特征峰与倍美力片特征峰参数基本一致或接近。2)通过GC法确定了CE原料药中的20个共有峰,得到分离度和重现性均较好的CE原料药GC-FID指纹图谱;所建立的20个特征峰参数与FDA提供参数相近;CE原料药指纹图谱特征峰与倍美力片特征峰参数基本一致或接近。3)

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 前言
  • 第一部分 结合雌激素 HPLC指纹图谱的研究
  • 1 仪器、试剂与材料
  • 1.1 仪器
  • 1.2 试剂
  • 1.3 对照品
  • 1.4 供试品
  • 2 实验方法与结果
  • 2.1 色谱条件与系统适用性试验
  • 2.2 参照物溶液的制备
  • 2.3 供试品溶液的制备
  • 2.4 方法学考察
  • 2.5 测定方法
  • 2.6 结果
  • 3 讨论
  • 4 小结
  • 第二部分 结合雌激素GC指纹图谱的研究
  • 1 仪器、试剂与材料
  • 1.1 仪器
  • 1.2 试剂
  • 1.3 对照品
  • 1.4 供试品
  • 2 实验方法与结果
  • 2.1 色谱条件与系统适用性试验
  • 2.2 溶液的制备
  • 2.3 方法学考察
  • 2.4 测定方法
  • 2.5 结果
  • 3 讨论
  • 4 小结
  • 第三部分 结合雌激素LC-MS定性分析
  • 1 仪器、试剂与材料
  • 1.1 仪器
  • 1.2 试剂
  • 1.3 对照品
  • 1.4 供试品
  • 2 实验方法与结果
  • 2.1 色谱条件
  • 2.2 质谱条件
  • 2.3 溶液配制
  • 2.4 测定方法
  • 2.5 结果
  • 3 讨论
  • 4 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 综述
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文
  • 相关论文文献

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