萃取法从盐湖老卤中提锂的创新工艺研究

论文摘要

本实验以察尔汗盐湖老卤为原料，开展了协同萃取法提锂的研究，主要内容如下：①本实验通过对协同萃取剂、稀释剂的筛选，确定了新的协同萃取锂体系为：TBP-BA-FeCl3-260#磺化煤油，并采用此协同萃取体系对盐湖提钾后老卤进行萃取、洗涤、反萃取实验，确定了提取锂的最佳工艺参数。实验结果表明：萃取过程中的最佳萃取条件为：40%TBP-20%BA-40%260#磺化煤油、萃取相比（O/A）=1.0、Fe3+/Li+=3.0、pH=2.0，在此最佳萃取条件下，锂的一次萃取率为84.03%，四级错流萃取率为99.93%，四级逆流萃取率为97.84%；洗涤过程中的最佳条件为：洗涤水相盐酸浓度为1mol/L，洗涤相比（O/A）为40:1，在此最佳条件下，锂的一次洗脱率达到一个最低值为9.13%，镁的一次洗脱率达到一个最高值为66.28%，经三级逆流洗涤实验，锂的三级洗脱率为15.77%，镁的三级洗脱率为93.64%；反萃过程中的最佳反萃条件为：反萃水相盐酸浓度为3mol/L，反萃相比（O/A）为20:1，在此条件下，锂的一次反萃率为88.91%，四级逆流反萃率为99.96%。②本实验结合化学分析，应用光谱分析（UV、IR）等手段，研究了协萃体系的萃取反应机理，采用斜率法初步确定了萃合物中各组分的物质的量的比，萃合物的分子式为：LiFeCl4·7TBP·BA，揭示TBP-BA-FeCl3-260#磺化煤油萃取体系萃取锂的过程中锂与萃取剂、协萃剂的结合方式和反应机理。③本实验采用上升液滴法研究了TBP-BA-FeCl3-260#磺化煤油体系协同萃取锂的动力学，初步考察了[Li+]a、[H+]a、[Fe3+]a和温度的变化对萃取速率的影响。实验结果表明，锂的初始正向萃取速率，随水相初始Li+的浓度和Fe3+的浓度的增大而增大，TBP-BA-FeCl3-260#磺化煤油体系协同萃取锂过程属于混合控制模式。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 立题依据
• 1.2 锂资源概述
• 1.3 盐湖卤水提锂技术的研究现状
• 1.3.1 国内外盐湖提锂的技术
• 1.3.2 TBP协同萃取体系研究现状
• 1.3.3 本体系的研究现状
• 1.4 溶剂萃取的基本概念
• 1.5 主要研究内容
• 1.6 论文的创新点
• 1.7 项目来源
• 第二章 萃取、洗涤和反萃实验及影响因素分析
• 2.1 实验试剂和仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 实验方法
• 2.3 萃取试剂的优选
• 2.3.1 稀释剂的优选
• 2.3.2 磷酸三丁酯（TBP）的优选
• 2.3.3 协萃剂的筛选
• 2.4 萃取实验及其影响因素分析
• #磺化煤油体系对萃取的影响'>2.4.1 TBP-260^#磺化煤油体系对萃取的影响
• 2.4.2 萃取时间对萃取的影响
• 2.4.3 静置时间对萃取的影响
• 2.4.4 萃取相比（O/A）对萃取的影响
• 2.4.5 卤水酸度对萃取的影响
• 3+/Li⁺变化对萃取的影响'>2.4.6 Fe³⁺/Li⁺变化对萃取的影响
• 2.4.7 萃取正交实验及结果分析
• 2.4.8 多级错流萃取
• 2.4.9 多级逆流萃取
• 2.5 洗涤实验及其影响因素分析
• 2.5.1 洗涤相比（O/A）对洗脱率的影响
• 2.5.2 多级逆流洗涤实验
• 2.6 反萃实验及其影响因素分析
• 2.6.1 反萃相比（O/A）和水相对反萃的影响
• 2.6.2 多级逆流反萃实验
• 2.7 本章小结
• 第三章 协同萃取机理研究
• 3.1 化学分析
• 3.2 紫外光谱
• 3.2.1 实验试剂和仪器
• 3.2.1.1 实验试剂
• 3.2.1.2 实验仪器
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 实验结果与讨论
• 3.3 红外光谱
• 3.4 斜率法
• 3.5 本章小结
• 第四章 锂的协同萃取动力学研究
• 4.1 实验体系、仪器及装置
• 4.2 实验方法
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 液滴大小的测定
• 4.3.2 水相初始锂的浓度对锂的萃取速率的影响
• 4.3.3 水相初始pH值对锂的萃取速率的影响
• 4.3.4 水相初始铁的浓度对锂的萃取速率的影响
• 4.3.5 温度对萃取速率的影响
• 4.4 本章小节
• 第五章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得学术成果