Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷的合成与制备

论文摘要

Bi2O3-ZnO-Nb2O5（BZN）系微波介质陶瓷作为一类很有发展前途的低温烧结陶瓷,自问世以来,已受到人们的广泛关注。在以往对立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷的研究中,粉体多由传统的固相法制备。固相法制得的粉体易团聚,容易引入杂质,煅烧温度高（800℃）。陶瓷粉体的性能将影响陶瓷的烧结性能和电性能。为了克服固相法的不足,本论文采用水热法和熔盐法制备Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷粉体,系统的研究不同工艺对合成粉体物相和显微组织的影响,以及对陶瓷烧结性能和介电性能的影响。采用水热法,以Bi（NO3）3·5H2O,ZnO和Nb2O5为原料,以KOH作为矿化剂,合成单相Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体。结果表明:水热条件的变化对水热合成Bi1.5ZnNb1.5O7粉体的物相和晶粒尺寸有很大影响,但对其形貌影响不大。TEM表明,合成的粉体均呈颗粒状,粒径3050nm。当Nb:Bi=2.0（摩尔比）时,随KOH浓度增加和反应时间的延长,粉体粒径先变小,后变大,相应的比表面积变化正好与之相反;随温度升高,粉体粒径逐渐减小,比表面积逐渐增大,但在180℃后,其减小的趋势已很不明显。在KOH浓度为1.8mol·L-1,220℃水热反应24h的条件下,合成粉体的比表面积最大,为28.8m2·g-1,相应的粉体粒径最小,为51nm;由Scherrer公式计算得到的粉体晶粒也最小,为43nm。将固相法与水热法合成的粉体按一定比例混合后烧结的Bi1.5ZnNb1.5O7陶瓷试样,物相并不发生改变。随纳米粉体掺入量X（wt%）的增加和烧结温度的提高,介电常数ε先增大,后减小,介电损耗tanδ变化与之相反。掺入纳米粉体后,晶粒得到细化,但烧结致密度下降。当X=20,30,在晶粒细化的同时,出现了少量晶粒的急剧长大,介电性能相应变差。总体看来,在X=10,1000℃烧结陶瓷样品的ε最大,约148,tanδ最小,约3.365×10-4,表现出更高的频率稳定性。以各组分氧化物为原料,KCl为熔盐,采用熔盐法在800950℃得到（α+β）复相粉体,在9501000℃可以合成单相颗粒状的Bi1.5ZnNb1.5O7粉体。合成温度对粉体形貌和尺寸影响较大,随温度升高,粉体粒径增大,呈明显的颗粒状,且棱角分明;熔盐含量和保温时间对其影响相对较小。当料盐比为1:1（质量比）时,在1000℃保温2h,粉体粒径约25μm。与固相法相比,合成粉体分散性较好,粒度分布比较均匀,无团聚现象,但合成温度较固相法高,粉体粒径也比固相法大。烧结样品最大致密度与固相法相当,但烧结温度略有升高。在1050℃时熔盐法制备的陶瓷样品的ε=155,tanδ=3.1×10-3。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 文献综述
• 1.1 引言
• 1.2 电介质基本概述
• 1.3 微波介质陶瓷的研究现状及发展趋势
• 1.4 陶瓷粉体的合成方法
• 1.4.1 固相法简介
• 1.4.2 水热法简介
• 1.4.3 熔盐法简介
• 1.5 课题背景与研究内容
• 1.5.1 铋基焦绿石概述
• 1.5ZnNb_1.5O₇ 陶瓷粉体合成的现状'>1.5.2 Bi_1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷粉体合成的现状
• 1.5.3 课题研究内容及意义
• 第2章 样品的制备与结构性能测试
• 2.1 实验原料及实验设备
• 2.2 实验工艺流程
• 2.2.1 固相法工艺流程
• 2.2.2 水热法工艺流程
• 2.2.3 熔盐法工艺流程
• 2.3 样品的表征与性能测试
• 2.3.1 样品的表征
• 2.3.2 烧结性能检测
• 2.3.3 介电性能测试
• 1.5ZNNB_1.5O₇陶瓷'>第3章 水热法制备BI_1.5ZNNB_1.5O₇陶瓷
• 1.5ZnNb_1.5O₇ 粉体'>3.1 固相法合成Bi_1.5ZnNb_1.5O₇粉体
• 1.5ZnNb_1.5O₇粉体的水热合成与制备'>3.2 Bi_1.5ZnNb_1.5O₇粉体的水热合成与制备
• 3.2.1 影响物相因素的研究
• 3.2.2 合成粉体的显微分析
• 3.2.3 合成粉体的比表面积和粒径分析
• 1.5ZnNb_1.5O₇粉体的水热合成过程和反应机理的探讨'>3.2.4 Bi_1.5ZnNb_1.5O₇粉体的水热合成过程和反应机理的探讨
• 1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷及性能检测'>3.3 水热法制备Bi_1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷及性能检测
• 3.3.1 烧结特性分析
• 3.3.2 物相及显微组织
• 3.3.3 介电性能
• 3.4 小结
• 1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷'>第4章 熔盐法制备Bi_1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷
• 1.5ZnNb_1.5O₇粉体的表征与分析'>4.1 熔盐法合成Bi_1.5ZnNb_1.5O₇粉体的表征与分析
• 1.5ZnNb_1.5O₇在熔盐中的形成过程'>4.1.1 Bi_1.5ZnNb_1.5O₇在熔盐中的形成过程
• 4.1.2 影响粉体显微结构因素的研究
• 4.1.3 生长机理的探讨
• 1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷的性能检测与分析'>4.2 熔盐法制备Bi_1.5ZnNb_1.5O₇陶瓷的性能检测与分析
• 4.2.1 烧结特性
• 4.2.2 物相及显微组织
• 4.2.3 介电性能
• 4.3 小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间的研究成果