稻草液化制备染料分散剂

论文摘要

随着世界经济的高速发展,出现了一系列的环境和能源问题,稻草作为生物质材料的重要组成部分,是很好的可再生资源。但每年的稻草除少量被用于造纸外,还有大量被直接焚烧,这样既浪费资源又污染环境。稻草秸秆中含有丰富的木质素,而木质素可以通过化学改性制备成木质素磺酸盐,木质素磺酸盐可以用于制备农药和染料分散剂等。染料分散剂是染料加工和染料应用中一种不可缺少的助剂,它能改善非水溶性染料及溶解性差的染料的悬浮率,并能增进其溶解性以提高印染效果。本论文以稻草秸秆为主要原料,首先,采用苯酚、间苯二酚作为液化剂,在浓硫酸作催化剂的条件下,将稻草液化制备成液化产物。然后,液化物通过无水亚硫酸钠、甲醛改性后得到了可用于染料分散的木质素磺酸盐。本文研究了木质素磺酸盐型染料分散剂的制备:(1)酚化木质素结构的液化物的制备,用红外光谱对其结构进行表征。(2)木质素磺酸盐型染料分散剂的制备,利用分散力、高温稳定性及研磨性进行性能测试,用红外光谱对其结构进行表征。考察了亚硫酸钠用量、甲醛用量、反应温度和反应时间,对木质素磺酸盐型分散染料分散剂性能的影响。稻草秸秆苯酚液化采用100℃选择性液化的方式,稻草和苯酚质量比为1:4(g/g),催化剂浓硫酸用量为1.2mmol/g,反应温度为100℃,,反应时间为90min。稻草秸秆苯酚选择性液化率为51.8%。以稻草秸秆苯酚选择性液化物为原料,在碱性条件下与甲醛、亚硫酸钠发生改性反应,制备木质素磺酸盐型分散染料分散剂。通过单因素和正交试验得出的改性反应的最佳工艺条件为:反应温度为90℃,反应时间为5h,亚硫酸钠用量为5mmol/g,甲醛用量为5mmol/g。所制备的产物分散力为82%,高温稳定性达到130℃,研磨性为5h。稻草秸秆间苯二酚液化采用140℃选择性液化的方式,稻草和间苯二酚质量比为1:4(g/g),催化剂浓硫酸用量为1.2mmol/g,反应温度为140℃,,反应时间为90min。稻草秸秆间苯二酚选择性液化率为64.1%。以稻草秸秆间苯二酚选择性液化物为原料,在碱性条件下与甲醛、亚硫酸钠发生改性反应,制备木质素磺酸盐型分散染料分散剂。通过单因素和正交试验得出的改性反应的最佳工艺条件为:反应温度90℃,反应6h,甲醛用量0.04g/g,亚硫酸钠用量0.08g/g。此时的产物分散力为83%,研磨性为2h,高温稳定性达到120℃。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 木质素
• 1.1.1 木质素的结构
• 1.1.2 木质素的性质
• 1.1.3 木质素的现状和前景
• 1.2 木质素的分离和提取
• 1.2.1 木材的酸水解
• 1.2.2 造纸的制浆过程
• 1.2.2.1 亚硫酸盐制桨法（酸法制浆）
• 1.2.2.2 硫酸盐制桨法（碱法制浆）
• 1.2.3 有机溶剂法提取的木质素
• 1.2.3.1 乙醇法
• 1.2.3.2 丙酮法
• 1.2.3.3 丙酸法
• 1.2.3.4 高沸醇法
• 1.3 木质素磺酸盐和碱木素
• 1.3.1 木质素磺酸盐和碱木素的性能比较
• 1.3.2 碱木素的结构特性和反应性能
• 1.3.3 碱木素的改性方法
• 1.3.3.1 碱木素制备木质素磺酸盐
• 1.3.3.2 碱木素制备阳离子表面活性剂
• 1.3.3.3 碱木素制备树脂
• 1.4 木质素磺酸盐制备染料分散剂
• 1.4.1 分散剂的概述
• 1.4.1.1 分散剂的定义
• 1.4.1.2 分散剂的分类
• 1.4.1.3 分散剂机理
• 1.4.1.4 分散剂的作用
• 1.4.2 染料分散剂
• 1.4.2.1 染料分散剂的概述
• 1.4.2.2 染料分散剂的种类
• 1.4.2.3 染料分散剂的作用
• 1.4.2.4 染料分散剂的现状和前景
• 1.4.3 木质素染料分散剂的发展
• 1.4.3.1 世界上木质素染料分散剂的发展
• 1.4.3.2 我国木质素染料分散剂的发展
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验仪器和设备
• 2.1.1 实验药品
• 2.1.2 玻璃仪器和塑料仪器
• 2.1.3 其他仪器
• 2.2 实验流程图
• 2.2.1 酚化木质素的制备
• 2.2.2 液化物的改性
• 2.3 稻草液化物改性的反应式
• 2.4 实验内容
• 2.4.1 稻草液化物的制备
• 2.4.4.1 稻草苯酚液化物的制备
• 2.4.4.2 稻草间苯二酚液化物的制备
• 2.4.2 分散剂的制备
• 2.4.2.1 稻草苯酚液化物制备分散剂
• 2.4.2.2 稻草间苯二酚液化物制备分散剂
• 2.4.3 液化率的测量
• 2.4.4 分散剂性能的测定
• 2.4.5 染料分散剂高温稳定性的测定
• 2.4.6 染料分散剂砂磨性的测定
• 2.4.7 红外光谱分析
• 第三章 稻草苯酚选择性液化物制备染料分散剂
• 3.1 引言
• 3.2 稻草成分分析
• 3.3 稻草苯酚选择性液化工艺条件
• 3.3.1 稻草苯酚选择性液化的液化率
• 3.3.2 稻草苯酚选择性液化物的红外
• 3.4 分散剂的制备
• 3.4.1 亚硫酸钠试剂加入量对分散剂性能的影响
• 3.4.2 甲醛试剂加入量对分散剂性能的影响
• 3.4.3 反应温度对分散剂性能的影响
• 3.4.4 反应时间对分散剂性能的影响
• 3.5 液化物改性最佳工艺条件的确定
• 3.6 稻草和改性产物的红外谱图
• 3.7 小结
• 第四章 稻草间苯二酚液化物制备染料分散剂
• 4.1 稻草间苯二酚选择性液化工艺条件
• 4.1.1 稻草间苯二酚选择性液化的液化率
• 4.1.2 稻草间苯二酚选择性液化的红外
• 4.2 分散剂的制备
• 4.2.1 亚硫酸钠试剂加入量对分散剂性能的影响
• 4.2.2 甲醛试剂加入量对分散剂性能的影响
• 4.3 反应温度对分散剂性能的影响
• 4.4 反应时间对分散剂性能的影响
• 4.5 改性秸秆间苯二酚液化物制备的分散剂的高温稳定性
• 4.6 改性秸秆间苯二酚液化物制备的分散剂的红外谱图
• 4.7 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢