吲哚合成工艺的研究

论文摘要

吲哚是重要的化工原料,广泛应用于医药、农药、染料等精细化学品的生产,因此,对吲哚极其衍生物的合成工艺进行深入研究无疑具有重要的意义。首先以苯胺与环氧丙烷为原料合成N-（2-羟基丙基）苯胺,收率为80.2%;若以氯化铋为催化剂室温下反应,N-（2-羟基丙基）苯胺的收率高达90.0%。将所制备的一系列铜基催化剂在H2存在下用于N-（2-羟基丙基）苯胺环合成3-甲基吲哚,分析发现主要生成了氢解产物苯胺。本文设计制备了一系列催化剂,包括Cu-Zn-Mn/SiO2、Cu-Fe-Mn/SiO2和Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2,用于以苯胺和乙二醇为原料,在固定床合成吲哚的反应,以GC在线检测,GC-Mass对反应混合物进行分析,用XRD、XPS、ICP、BET和ESEM等手段对反应前后的催化剂进行表征,发现助催化剂Mn对Cu、Zn、和Fe等有显著的分散稳定作用。实验发现由浸渍法制备的催化剂比相应的由共沉淀法制备的催化剂具有更小的金属晶粒尺寸、更好的分散性、更好的催化活性和寿命。通过对反应工艺的优化,以Cu-Zn-Mn/SiO2为催化剂,以苯胺与乙二醇为原料,吲哚收率为76.0%,以Cu-Fe-Mn/SiO2为催化剂,吲哚收率为73.5%,而以Ag-Cd-Mg-Ca/SiO2为催化剂,吲哚收率高达81.9%。本文对上述反应的机理进行了初步的探讨。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 综述
• 1.1 概述
• 1.2 市场分析及应用前景
• 1.3 吲哚的国内外研究、生产状况
• 第二章 实验部分
• 2.1 原料和试剂的来源及规格
• 2.2 实验步骤
• 2.3 催化剂的制备
• 2.4 催化剂的物化性质表征
• 2.5 催化剂的活性评价
• 2.6 产物的分析鉴定
• 第三章 N-（2-羟基丙基）苯胺和3-甲基吲哚合成反应的研究
• 3.1 N-（2-羟基丙基）苯胺合成反应的研究
• 3.2 3-甲基吲哚合成反应的研究
• 3.3 本章小结
• 第四章 吲哚合成反应的研究
• 4.1 反应机理的推测
• 4.2 催化剂的筛选
• 4.3 催化剂的表征与分析
• 4.4 最佳工艺条件的确定
• 4.5 催化剂的活性评价
• 4.6 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 发表论文和参加科研情况说明
• 附录
• 致谢