氢氧化镁纳米线的制备及镁锂系合金电化学行为研究

论文摘要

所谓的纳米氢氧化镁即颗粒尺寸分散在1100nm之间的氢氧化镁，纳米氢氧化镁是很好的阻燃性材料。近年来镁半燃料电池成为研究的热点。但是金属镁很活泼容易在电解液中反应生成Mg（OH）2，同时释放出氢气。对镁合金中进行其他元素的掺杂，可以有效的改善电化学性能。本文采用电化学诱导法制备氢氧化镁纳米线，并使用X射线衍射分析（XRD）、红外吸收光谱（IR）、透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）等手段对其进行表征。XRD图谱和红外吸收光谱图表明该方法制备的材料为氢氧化镁。扫描电镜和透射电镜的结果显示，纳米线为实心的六棱柱并且长度约在2040μm，横截面是边长约为50nm的正六边形。并且分别就基体成分、电化学诱导、氧气、合金基体以及生长时间等因素对氢氧化镁纳米线生长的影响进行探索。结果表明氢氧化镁纳米线的生长条件为：镁锂合金在0.7mol·L-1的NaCl溶液中-0.8V恒电位氧化1小时后，用手术刀刮去表面腐蚀产物并用蒸馏水清洗表面后，将金属基体放置在空气中一段时间后，有氢氧化镁纳米线的生长，并且随着时间的延长，纳米线的长度有所增加。采用真空熔炼法制备四种不同成分的Mg-Li-Al-Pb-Mn合金，即Mg-0Li-Al-Pb-Mn，Mg-3Li-Al-Pb-Mn，Mg-5Li-Al-Pb-Mn和Mg-8Li-Al-Pb-Mn。使用ICP和XRD对合金进行实际成分及物相的分析。通过金相显微镜和扫描电子显微镜对合金的微观结构及放电前后的表面形貌进行观察。结果表明，合金中形成Mg2Pb的第二相，分布在晶界和晶内。并且合金的实际成分和预计成分较好的吻合。本论文采用极化曲线、恒电流氧化测试、电化学阻抗谱和失重法研究四种不同成分的Mg-Li-Al-Pb-Mn合金和挤压、轧制态的相应合金的电化学性能和电流效率。结果表明：铸态的Mg-0Li-Al-Pb-Mn合金较其他成分的铸态合金相比有更负的开路电位，约为-1.75V，更高的放电活性。在10mA恒电流氧化下，Mg-0Li-Al-Pb-Mn合金的电位约为-1.3V。并且电化学氧化后，腐蚀产物颗粒很小，较松散的分散在合金表面。挤压和热轧制可以细化合金的晶粒，消除合金中的缺陷，挤压和轧制态合金的开路电位相对于铸态合金并未有很大的差异。在相同电流下氧化，挤压和轧制态合金的电位值正于相应成分的铸态合金，并且恒电流氧化后，挤压和轧制态合金比铸态合金电阻更大，但电流效率高。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米氢氧化镁的简介
• 1.2 纳米氢氧化镁的制备方法
• 1.2.1 固相法
• 1.2.2 液相法
• 1.3 氢氧化镁的应用
• 1.3.1 阻燃剂
• 1.3.2 食品添加剂与保鲜剂
• 1.3.3 酸碱中和剂
• 1.3.4 重金属脱除剂
• 1.3.5 烟气脱硫剂
• 1.4 氢氧化镁的国内外生产状况
• 1.5 金属燃料电池简介
• 1.6 金属燃料电池的研究
• 1.6.1 铝燃料电池
• 1.6.2 锌燃料电池
• 1.6.3 锂燃料电池
• 1.7 金属燃料电池的发展趋势
• 1.8 镁合金的应用
• 1.8.1 镁牺牲阳极材料
• 1.8.2 镁基储氢合金电极材料
• 1.8.3 镁海水电池
• 1.8.4 镁半燃料电池
• 1.9 论文的研究意义及主要内容
• 1.9.1 选题的意义
• 1.9.2 主要研究内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 电极的制备
• 2.2.1 合金的熔炼
• 2.2.2 合金的挤压
• 2.2.3 合金的轧制
• 2.2.4 实验电极片的加工
• 2.3 合金的表征方法
• 2.3.1 合金成分分析
• 2.3.2 合金电极表面形貌分析
• 2.3.3 X 射线衍射法（XRD）
• 2.3.4 金相显微镜
• 2.3.5 透射电镜（TEM）
• 2.3.6 红外吸收光谱
• 2.4 电化学测试
• 2.4.1 测试装置
• 2.4.2 Tafel 极化曲线测试
• 2.4.3 恒电流氧化测试
• 2.4.4 电化学阻抗谱测试
• 2.5 电极电流效率测试
• 第3章 氢氧化镁纳米线的制备
• 3.1 引言
• 3.2 氢氧化镁纳米线的生长条件的研究
• 3.2.1 合金成分的影响
• 3.2.2 电化学诱导的影响
• 3.2.3 金属基体的影响
• 3.2.4 生长时间对纳米线的影响
• 3.3 纳米线的表征
• 3.3.1 纳米线的 XRD 分析
• 3.3.2 纳米线的红外分析
• 3.3.3 纳米线的 TEM 图
• 3.4 本章小结
• 第4章 铸态 Mg-Li-Al-Pb-Mn 合金电化学行为研究
• 4.1 引言
• 4.2 合金的微观组织结构
• 4.2.1 合金成分的测定
• 4.2.2 XRD 测试
• 4.2.3 合金微观形貌观察
• 4.3 合金的放电行为
• 4.3.1 Tafel 极化曲线测试
• 4.3.2 合金开路电位随时间变化
• 4.3.3 恒电流氧化
• 4.3.4 电化学阻抗
• 4.3.5 恒电流放电后的表面形貌
• 4.3.6 电流效率
• 4.4 本章小结
• 第5章 挤压和轧制对 Mg-Li-Al-Pb-Mn 合金组织和放电性能的影响
• 5.1 引言
• 5.2 挤压样品的研究
• 5.2.1 挤压合金的金相
• 5.2.2 Tafel 极化曲线测试
• 5.2.3 开路电位随时间变化
• 5.2.4 恒电流氧化
• 5.2.5 交流阻抗
• 5.2.6 恒电流放电后表面形貌
• 5.2.7 电流效率
• 5.3 轧制样品的研究
• 5.3.1 轧制合金的金相
• 5.3.2 Tafel 极化曲线测试
• 5.3.3 开路电位随时间变化
• 5.3.4 恒电流氧化
• 5.3.5 交流阻抗
• 5.3.6 恒电流放电后的表面形貌
• 5.3.7 电流效率
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
• 致谢