纳米洋葱状富勒烯的制备及其表面化学修饰的研究

论文摘要

纳米洋葱状富勒烯具有独特的中空笼状及同心壳层结构，是富勒烯家族的一个重要成员，并具有许多特殊性能，有望在能源材料、高性能、高温耐磨材料、超导材料和生物医用材料等领域得到广泛的应用。但是由于纳米洋葱状富勒烯本身具有强烈的疏水性，直接影响了其在生物医学及化工领域的发展。目前，纳米洋葱状富勒烯的大量廉价制备和表面化学修饰是其性能及应用的基础。本文利用低温、低能耗的射频和微波等离子体，以几种不同变质程度的煤为原料，通过合理的制备工艺参数，实现了纳米洋葱状富勒烯的低成本制备并对其表面化学修饰进行了研究，为纳米洋葱状富勒烯的性能及应用性研究提供了保证；本文还分别以水、环己烷和聚乙二醇为介质，进行电弧放电制备纳米洋葱状富勒烯的研究。场发射扫描电子显微镜（FESEM）和高分辨透射电子显微镜（HRTEM）对所得样品进行了分析和表征。实验证明：以宏源焦煤、淮南气煤为原料均可制备出纳米洋葱状富勒烯；以淄博贫煤为原料制备出的产物有纳米洋葱状富勒烯，也有碳纳米管；在宏源焦煤中加入二茂铁作催化剂可制备出内包铁的纳米洋葱状富勒烯；以宏源焦煤加二茂铁作催化剂时置于石英杯内的硅片上的产物为纳米洋葱状富勒烯，而石英杯壁上的产物不是纳米洋葱状富勒烯，而是纳米金属颗粒和一些无定型碳。在微波等离子体中，以未加催化剂的宏源焦煤为原料可制备出石墨化程度很好的纳米洋葱状富勒烯，而当在宏源焦煤中加入二茂铁作催化剂时则生成一种新颖结构的煤基定向碳薄膜；以水、环己烷和聚乙二醇为介质放电制备出形貌很好的纳米洋葱状富勒烯。并对不同方法生成纳米碳材料的机理进行了探讨。为对纳米洋葱状富勒烯进行表面修饰，利用射频等离子体，在淮南气煤中加入二茂铁反应一小时后，再在反应中加入不同百分含量的氧气继续反应半小时，生成的产物用FESEM、HRTEM和红外光谱（FT-IR）分析，结果表明：生成的产物为纳米洋葱状富勒烯，只是氧气达到一定的量时，生成的纳米洋葱状富勒烯的表面石墨层被氧化，当氧气百分含量为3％和4％时，在生成的纳米洋葱状富勒烯的表面引入了羟基和羧基官能团，且氧气百分含量为4％时引入的官能团最多，并简单分析了其生成机理。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 纳米洋葱状富勒烯的简介
• 1.2 纳米洋葱状富勒烯的制备方法
• 1.2.1 电弧放电法
• 1.2.2 电子束辐照法
• 1.2.3 化学气相沉积法
• 1.2.4 机械球磨法
• 1.2.5 碳离子束注入法
• 1.2.6 射频、微波等离子体法
• 1.2.7 其它方法
• 1.3 纳米洋葱状富勒烯的结构表征方法
• 1.3.1 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）
• 1.3.2 扫描电子显微镜（SEM）
• 1.3.3 原子力显微镜（AFM）
• 1.3.4 X-射线衍射（XRD）
• 1.3.5 拉曼散射（Raman spectroscopy）
• 1.3.6 热重分析（TG-DTG）
• 1.3.7 红外光谱（FT-IR）
• 1.4 纳米洋葱状富勒烯的生长机理
• 1.4.1 直流电弧放电法
• 1.4.2 电子束辐照法
• 1.5 纳米洋葱状富勒烯的提纯
• 1.6 纳米洋葱状富勒烯的化学修饰
• 60的化学修饰'>1.6.1 C₆₀的化学修饰
• 1.6.2 碳纳米管的化学修饰
• 1.6.3 纳米洋葱状富勒烯的化学修饰
• 1.7 纳米洋葱状富勒烯及其复合物的性能
• 1.7.1 电学特性
• 1.7.2 光学性质
• 1.7.3 磁学性质
• 1.7.4 润滑性能
• 1.7.5 电磁性能
• 1.8 纳米洋葱状富勒烯的应用前景
• 1.9 本论文的研究思路和内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原理
• 2.1.1 等离子体制备纳米洋葱状富勒烯的实验原理
• 2.1.2 液体放电法制备纳米洋葱状富勒烯的实验原理
• 2.2 实验设备
• 2.2.1 射频等离子体实验装置
• 2.2.2 微波等离子体实验装置
• 2.2.3 液体放电法的实验装置
• 2.3 实验原料
• 2.3.1 等离子体法制备纳米洋葱状富勒烯的实验原料
• 2.3.2 液体放电法制备纳米洋葱状富勒烯的实验原料
• 2.3.3 纳米洋葱状富勒烯表面修饰的实验原料
• 2.4 实验步骤
• 2.4.1 等离子体实验步骤
• 2.4.2 液体放电法制备纳米洋葱状富勒烯的实验步骤
• 2.5 分析和测试方法
• 2.5.1 场发射扫描电子显微镜（FESEM）
• 2.5.2 高分辨透射电子显微镜（HRTEM）
• 2.5.3 傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析
• 第三章 纳米洋葱状富勒烯的制备及其生长机理
• 3.1 射频等离子体条件下制备纳米洋葱状富勒烯
• 3.1.1 煤种成分对纳米洋葱状富勒烯制备的影响
• 3.1.2 催化剂种类对纳米洋葱状富勒烯制备的影响
• 3.1.3 收集产物的位置对纳米洋葱状富勒烯制备的影响
• 3.1.4 小结
• 3.2 微波等离子体条件下制备纳米碳材料
• 3.2.1 宏源焦煤未加催化剂
• 3.2.2 宏源焦煤加催化剂
• 3.2.3 小结
• 3.3 液体放电法制备纳米洋葱状富勒烯
• 3.3.1 水下放电法制备纳米洋葱状富勒烯
• 3.3.2 有机溶剂放电法制备纳米洋葱状富勒烯
• 3.3.3 小结
• 3.4 纳米碳材料的形核生长机理探讨
• 3.4.1 射频等离子条件下煤基洋葱状富勒烯的形核生长机理探讨
• 3.4.2 微波等离子条件下纳米碳材料的形核生长机理探讨
• 3.4.3 水下放电法制备纳米洋葱状富勒烯的生长机理探讨
• 3.4.4 有机液体放电法制备纳米洋葱状富勒烯的生长机理探讨
• 第四章 纳米洋葱状富勒烯表面化学修饰的研究
• 4.1 引言
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 FESEM分析
• 4.2.2 HRTEM分析
• 4.2.3 FT-IR分析
• 4.3 反应机理探讨
• 4.4 小结
• 第五章 结论与设想
• 5.1 结论
• 5.2 设想
• 参考文献
• 致谢
• 硕士期间发表的论文及其研究成果