烃基丙二酸的相转移催化合成及其浮选应用研究

论文摘要

捕收剂在金属矿浮选过程中,有着举足轻重的作用,研究和开发捕收力强、选择性好、环境污染少、价格低廉的新型氧化矿捕收剂就变得十分重要和迫切了。本研究的主要工作就是研究开发新型的烃基丙二酸类螯合捕收剂的合成工艺,并对合成的产品进行浮选试验。本研究以氯化苄、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,PEG-400为相转移催化剂,采用化学-相转移催化法合成了苄基丙二酸。用微波法进行了合成苄基丙二酸二乙酯的前期探索,再用化学法分别探讨了相转移催化剂的种类及用量,原料配比及用量,无水K2CO3用量,反应温度,反应时间和水解条件等因素对反应的影响,得到了化学-相转移法催化合成苄基丙二酸二乙酯最佳合成工艺条件为:相转移催化剂为PEG-400,反应时间为2.0h,反应温度为160℃。苄基丙二酸二乙酯产率为75.84 %。之后,将苄基丙二酸二乙酯经水解酸化制得白色针状苄基丙二酸固体。同时对产物进行了FT-IR,1H-NMR分析。最后,以苄基丙二酸作为螯合捕收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得了铅品位为48.26%,回收率为73.06%的铅精矿。还研究了以正溴辛烷、正溴十二烷、丙二酸二乙酯、无水K2CO3为原料,采用化学-相转移催化法分别合成了正辛基丙二酸和正十二烷基丙二酸。用微波法进行了合成正辛基丙二酸二乙酯的前期探索,再用化学法探讨了相转移催化剂的种类对反应的影响,认为PEG-400是化学法合成正辛基丙二酸二乙酯的较好催化剂,产率为64.56%;TBAB为化学法合成正十二烷基丙二酸二乙酯的最佳催化剂,产率为63.45%。同时对产物进行了FT-IR,1H-NMR分析。最后,以正辛基丙二酸作为螯合捕收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得了铅品位为47.23%,回收率为59.51%的铅精矿;以正十二烷基丙二酸作为螯合捕收剂对氧化铅矿进行浮选试验,获得了铅品位为31.45%,回收率为46.28%的铅精矿。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 浮选药剂
• 1.2.1 矿产资源常用选矿方法
• 1.2.2 浮选药剂的定义及分类
• 1.2.3 金属矿捕收剂
• 1.3 金属氧化矿捕收剂的应用现状
• 1.3.1 氧化铅锌矿捕收剂的应用现状
• 1.3.2 氧化铜矿捕收剂应用现状
• 1.4 β-二羰基化合物及其应用现状
• 1.4.1 β-二羰基化合物的特点
• 1.4.2 丙二酸二乙酯烃基化的研究进展
• 1.5 相转移催化原理及其简介
• 1.6 本课题研究的内容、创新点及意义
• 1.6.1 本课题研究的内容
• 1.6.2 本课题研究的创新点
• 1.6.3 本课题研究的意义
• 第2章 微波-相转移法催化合成烃基丙二酸二乙酯
• 2.1 引言
• 2.2 实验原理
• 2.2.1 微波有机合成原理
• 2.2.2 薄层层析法原理
• 2.3 实验药品、仪器及装置
• 2.3.1 实验药品
• 2.3.2 实验仪器
• 2.3.3 实验装置
• 2.4 实验步骤
• 2.4.1 薄层板的制备
• 2.4.2 微波-相转移法催化合成苄基丙二酸二乙酯
• 2.5 实验结果与讨论
• 2.5.1 薄层层析展开剂的选择
• 2.5.2 微波辐射功率的影响
• 2.5.3 微波辐射时间的影响
• 2.5.4 无水碳酸盐的影响
• 2.5.5 不同卤代烃烃基化能力的比较
• 2.5.6 不同相转移催化剂影响
• 2.6 本章小结
• 第3章 化学-相转移法催化合成苄基丙二酸及其浮选应用研究
• 3.1 引言
• 3.2 实验原理
• 3.2.1 烃基丙二酸二乙酯的合成反应机理
• 3.2.2 苄基丙二酸的合成工艺过程
• 3.3 实验药品、仪器及装置
• 3.3.1 实验药品
• 3.3.2 实验仪器
• 3.3.3 实验装置
• 3.4 实验步骤
• 3.4.1 苄基丙二酸二乙酯的合成
• 3.4.2 浮选验证试验
• 3.5 结果与讨论
• 3.5.1 不同相转移催化剂对苄基化产率的影响
• 3.5.2 氯化苄/丙二酸二乙酯摩尔比对苄基化反应的影响
• 2CO₃ 用量对苄基化反应的影响'>3.5.3 无水K₂CO₃用量对苄基化反应的影响
• 3.5.4 反应时间对苄基化反应的影响
• 3.5.5 反应温度对苄基化反应的影响
• 3.5.6 相转移催化剂用量对苄基化反应的影响
• 3.5.7 苄基丙二酸二乙酯水解对苄基丙二酸合成的影响
• 3.5.8 产物的FT-IR 分析
• 3.5.9 产物的1H-NMR 分析
• 3.5.10 苄基丙二酸的浮选验证
• 3.6 本章小结
• 第4章 化学-相转移法催化合成烷基丙二酸及其浮选应用研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验原理
• 4.2.1 合成反应机理
• 4.2.2 合成工艺过程
• 4.3 实验药品、仪器及装置
• 4.3.1 实验药品
• 4.3.2 实验仪器
• 4.3.3 实验装置
• 4.4 正辛基丙二酸和正十二烷基丙二酸的合成实验步骤
• 4.4.1 正辛基丙二酸合成的实验步骤
• 4.4.2 正十二烷基丙二酸合成的实验步骤
• 4.5 结果与讨论
• 4.5.1 正辛基丙二酸二乙酯的TLC 影响
• 4.5.2 正十二烷基丙二酸二乙酯的TLC 影响
• 4.5.3 化学法不同相转移催化剂对丙二酸二乙酯烷基化产率的影响
• 4.5.4 产物的FT-IR 分析
• 4.5.5 产物的1H-NMR 分析
• 4.5.6 烷基丙二酸的浮选验证
• 4.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果
• 致谢