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摘要：本文通过使用5at%掺杂的Nd：YAG陶瓷，结合一种新的“管体熔融法”获得了Nd：YAS光纤。这种拉制方法所获得的YAS光纤具有较好的光学性能，有潜力成为常规管棒法之外一种有效的制备特种光纤的方法。
关键词：玻璃光纤；光纤拉制；光学性能；
前言
特种玻璃光纤已经在很多领域受到广泛的应用，比如光通讯，传感，探测，生物治疗和激光等[1]。然而，对应着传统光纤技术的成熟，新的需求也不断在出现，这对于玻璃光纤组成和结构提出很多新多挑战，拉制光纤的新方法也随之而出现。现在商用光纤拉制方法主要基于MVCD，VAD，OVD，PCVD制备高纯的石英预制棒，再拉丝获得。而其他体系的特种光纤，如硅酸盐，磷酸盐，锗酸盐，碲酸盐，氟化物光纤等，通常采用的是基于自制预制棒的管棒法拉制。近些年，一种熔芯法或者“MeltinTube”（管体熔融法）法受到了广泛的关注，因为这种方法在拉制过程中具有纤芯熔融，包层软化的特点。非常适合于拉制异质组分光纤，以及可控析晶的微晶光纤。美国ballato课题组，国内上海光机所，华南理工大学等单位基于此法取得了一系列的相关进展[2，3，4]。
本文通过固相烧结法制备的Nd：YAG陶瓷作为芯棒，与商用光学级石英管组合为预制棒，在拉丝塔2000℃拉制光纤。此温度下预制棒包层软化，芯层熔融，获得了纤芯组分为YAS的玻璃光纤。
实验
将商用的α-Al2O3（99.99%），Y2O3（99.999%）和Nd2O3（99.999%）粉体根据化学计量比（Nd0.03Y2.97）3Al5O12配比，在玛瑙研钵中混合均匀。加入1wt%硼酸（99.99%）作为烧结助剂，Al2O3过量5mol%以便获得纯相。将混合后的粉体干压成条状素坯，在马弗炉中空气气氛下1600℃烧结5h。Nd：YAG陶瓷在800℃退火2h，冷加工为3mm左右的柱状。使用稀盐酸超声洗净掉表面的污染物，插入外径~20mm，内径为~3mm的中通光学级石英管中。石英管长度为~150mm，提前在氢氧焰下将一端封管。在标准拉丝塔上制备光纤，拉丝温度为~2000℃。收集数百米的直径为125μm的光纤作为后期表征。
XRD测试使用的是德国Bruker，AXS公司的D8-Advance型X射线粉末衍射仪，采用λ=0.1541nmCuKα射线。扫描2θ范围为10-85°，步宽为0.02°，扫描速度为4°/min。光纤截面使用光学显微镜表征。光纤光谱使用YOKOGAWA公司的AQ6375分析仪表征。
结果分析
所制备的YAG陶瓷，拉制的光纤的纤芯的XRD如图1所示，可以看到，通过固相烧结的Nd：YAG陶瓷是纯相YAG，和标准卡片No.33-0040峰位重合。而对于拉制的光纤，纤芯区没有尖锐的衍射峰，为非晶态。说明在光纤拉制过程中，熔融的芯区的Y，Al，O元素与包层的硅发生了反应，形成了某种玻璃态，推测形成是应为Y-Al-Si玻璃[5]。
图1.所制备的Nd：YAG陶瓷，Nd：YAS光纤纤芯的XRD图谱
图2是所制备的光纤截面的显微照片，可以看到芯包分界清晰，但是纤芯呈现椭圆状，这是因为由于拉丝温度下，包层为软化态，而芯层为低粘度的熔融态，在拉丝过程中由于设备的微扰，颈缩区芯包层之间的应力都可能造成这样的形状，但是可以通过更精密的拉丝控制以解决这一问题。
图2.YAS光纤截面光学显微镜图
图3.Nd：YAS光纤的光纤光谱
图3是所制备的Nd：YAS光纤的的光谱图，使用的是808nm的LD进行激发，可以看到在920nm附近和1060nm附近有强发射峰，这是分别对应Nd3+的4F3/2→4I9/2，4F3/2→4I11/2能级跃迁。同时此光谱为宽峰，这是由于在YAS玻璃中，Nd附近的晶体场较弱，斯托克斯能级劈裂减弱。结果表明使用Nd：YAG陶瓷作为预制棒芯，结合先进的管体熔融法，可以获得Nd：YAS光纤。此光纤制备方法很有希望应用于制备芯-包异质材料的光纤。
结论
本文基于管体熔融法，通过将Nd：YAG陶瓷插入石英管作为预制棒，于2000℃下获得了Nd：YAS光纤，其光学性能较好。管体熔融法有望成为一种制备芯-包异质材料光纤的通用方法。
参考文献：
[1]胡志涛，何兵，周军，等.高功率光纤激光器热效应的研究进展[J].激光与光电子学进展，2016（8）：8-18.
[2]BallatoJ，HawkinsT，FoyP，etal.Onthefabricationofall-glassopticalfibersfromcrystals[J].JournalofAppliedPhysics，2009，105（5）：053110-053110-9.
[3]ZhengS，LiJ，YuC，etal.PreparationandcharacterizationsofNd：YAGceramicderivedsilicafibersdrawnbypost-feedingmoltencoreapproach.[J].OpticsExpress，2016，24（21）：24248.
[4]HuangX，FangZ，PengZ，etal.Formation，element-migrationandbroadbandluminescenceinquantumdot-dopedglassfibers.[J].OpticsExpress，2017，25（17）：19691.
[5]杨增朝，刘光华，徐利华，等.超重力熔铸Y_2O_3-Al_2O_3-SiO_2玻璃的晶化行为研究[J].无机材料学报，2013，28（7）：780-784.
基金项目：广东省科学技术厅（2015B090901038），深圳市科技研发资金（GJHS20160330152111138）