隐丹参酮提取分离工艺研究

论文摘要

丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)是唇形科鼠尾草属植物,隐丹参酮(Cryptotanshinone)是从药用鼠尾草植物丹参及甘西鼠尾草的根中分离提纯的二萜醌类化合物。本实验以采自陕西商洛(陕西天士力植物药业有限公司)的丹参根为实验材料,应用高效液相色谱,以测出的隐丹参酮含量作为考察指标,通过单因素试验和正交分析考察影响提取效率的因素及水平,同时进行了大孔树脂吸附纯化丹参酮提取液中隐丹参酮的实验。本研究旨在得到一个隐丹参酮的最优提取工艺,以及使用大孔树脂纯化隐丹参酮的工艺条件,从而对工厂实践中隐丹参酮的提取和分离做出一个指导。实验得出的主要结论如下:1、丹参根的前处理采收的丹参根原料经过前期不同的干燥处理后,结果显示:丹参根原料经过不同方式的前处理,其性状产生了明显的差异;以隐丹参酮的含量为考量标准,目标物隐丹参酮与根皮颜色深浅的变化是不相关的;60℃烘干处理的丹参材料隐丹参酮的含量最高,为本实验最佳的处理方法。2、隐丹参酮的提取以60℃烘干处理的丹参材料为实验材料。先采用丹参酮溶液提取中最常用的超声提取和乙醇回流提取方法做一对比,结果显示:超声提取更佳;参考其他文献,比较了超声提取和酶解法辅助超声提取,结果显示:实验采用的纤维素酶没有很好的达到预期效果,从经济和效率的角度考虑,选择超声提取为最终的提取方式;对于已经确定的超声提取方式进行优化,采用正交分析的方法,按四个关键因素考量,得出结论:6倍量,80%乙醇超声提取2次,每次45min提取出来的隐丹参酮为最佳方式。3、大孔树脂分离纯化隐丹参酮的研究在利用大孔树脂分离纯化隐丹参酮的过程中,从大孔树脂类型的选择,上柱条件和洗脱条件等几个方面进行优化,得出最佳工艺参数为;上柱条件:上样液pH值3,上样时间3h;洗脱条件:采用梯度洗脱,先用60%乙醇洗脱50mL左右,然后再用80%乙醇洗脱至200mL左右。试验确定的工艺对于隐丹参酮有着较好的分离纯化效果,丹参酮提取液中隐丹参酮质量分数由原液中的21%左右提高到45%以上,提高了约2.14倍左右。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 选题的依据、目的及意义
• 1.2 丹参的研究情况
• 1.2.1 丹参的形态特征
• 1.2.2 丹参资源的分布
• 1.3 丹参的主要化学成分研究
• 1.3.1 丹参水溶性成分
• 1.3.2 丹参脂溶性成分
• 1.3.2.1 隐丹参酮的研究进展
• 1.4 丹参的药理作用研究
• 1.4.1 对心血管系统的药理作用
• 1.4.2 对血小板聚集和凝血功能的作用
• 1.4.3 对呼吸系统的作用
• 1.4.4 对肝细胞损伤的保护作用
• 1.4.5 调节组织的修复与再生的作用
• 1.4.6 抗肿瘤的作用
• 1.4.7 抗菌、抗炎的作用
• 1.5 丹参中提取丹参酮的研究
• 1.5.1 传统提取方法
• 1.5.1.1 渗漉法
• 1.5.1.2 回流提取法
• 1.5.2 提取新技术
• 2 萃取（SFE）'>1.5.2.1 超临界CO₂萃取（SFE）
• 1.5.2.2 超声提取
• 1.5.2.3 微波萃取
• 1.6 丹参酮提取液分离纯化的研究
• 第二章 实验材料丹参的前处理
• 2.1 引言
• 2.2 试验材料和仪器
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 主要试验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 采收加工及实验分组
• 2.3.2 检测方法
• 2.3.2.1 外观性状比较
• 2.3.2.2 含量测定
• 2.4 试验结果与分析
• 2.4.1 外观测定结果
• 2.4.2 含量测定结果
• 2.5 讨论
• 第三章 隐丹参酮提取工艺研究
• 3.1 引言
• 3.2 试验材料和仪器
• 3.2.1 试验材料
• 3.2.2 试验仪器
• 3.3 试验方法
• 3.3.1 色谱条件及标准曲线
• 3.3.1.1 色谱条件
• 3.3.1.2 标准曲线的制作
• 3.3.1.3 回收率试验
• 3.3.1.4 重复性试验
• 3.3.1.5 精密度试验
• 3.3.2 提取方式的选择
• 3.3.2.1 乙醇回流提取与超声提取比较
• 3.3.2.2 常规超声提取和酶解法辅助提取比较
• 3.3.3 提取方式优化
• 3.4 试验结果与分析
• 3.4.1 提取方式的选择结果
• 3.4.2 提取方法的选择结果
• 3.4.3 优化提取方式
• 3.4.3.1 单因素试验
• 3.4.3.2 正交试验
• 3.5 讨论
• 第四章 隐丹参酮的富集纯化
• 4.1 引言
• 4.2 试验方法
• 4.2.1 吸附与解吸
• 4.2.1.1 上柱液的液制备
• 4.2.1.2 树酯的前处理
• 4.2.1.3 大孔树脂吸附与解吸
• 4.2.2 树脂吸附条件的优化
• 4.2.2.1 pH 值对吸附率的影响
• 4.2.2.2 吸附时间对吸附效果的影响
• 4.2.2.3 上柱液质量浓度的影响
• 4.2.3 树脂梯度洗脱
• 4.2.3.1 穿透曲线的测定
• 4.2.3.2 洗脱溶剂浓度的确定
• 4.2.3.3 洗脱溶剂用量的考察
• 4.3 试验结果与分析
• 4.3.1 四种树脂的静态吸附与解吸的比较
• 4.3.2 LSA-40 树脂吸附条件的优化
• 4.3.2.1 pH 值对吸附效果的影响
• 4.3.2.2 上柱液浓度的影响
• 4.3.2.3 吸附时间对吸附效果的影响
• 4.3.3 LSA-40树脂梯度洗脱条件
• 4.3.3.1 穿透曲线的测定
• 4.3.3.2 洗脱溶剂质量分数的确定
• 4.3.3.3 洗脱剂用量的考察
• 4.4 讨论
• 第五章 结论
• 5.1 丹参根的前处理
• 5.2 提取工艺研究
• 5.3 隐丹参酮的富集纯化
• 5.4 实验中的不足
• 5.5 对工业的指导作用
• 参考文献
• 致谢
• 作者简介