鸡组织中磺胺药残留HPLC检测方法的研究

论文摘要

磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是一类可有效预防和治疗细菌性感染的人工合成类抗菌药,目前广泛应用于畜禽生产中,由于临床上不合理使用甚至滥用,造成动物组织中该类药物的残留现象时有发生。近年来研究发现,长期使用该类药物可能会引起过敏反应、诱发肿瘤以及引起细菌耐药性显著增加等。因此在动物性食品监控该类药物的残留十分必要。本研究建立了鸡组织（肌肉、肾脏、肝脏）中磺胺氯哒嗪（Sulfachloropyridazine, SCP）和磺胺氯吡嗪（Sulfachlorpyraizine, SPZ）这两种兽医临床上常用磺胺药残留的固相萃取-高效液相色谱检测方法。鸡组织样品先后经乙腈和丙酮提取,正己烷去脂肪,上MCX固相萃取小柱,依次用0.1mol/L盐酸溶液、甲醇淋洗和5%氨化乙腈洗脱。洗脱液浓缩后用甲醇复溶,过滤。选用C18色谱柱进行高效液相色谱分析,流动相为乙腈/0.017mol/L磷酸超纯水溶液（32/68, v/v）,紫外检测波长为270nm。在选定的色谱条件下,两种磺胺药标准品在0.02～1μg/L范围内呈良好的线性相关,相关系数均大于0.9997。在50、100、200μg/kg的添加水平上,两种磺胺药物在肌肉组织中的回收率为72.10%～84.06% ,日内变异系数为4.46%～6.73%,日间变异系数范围在为5.27%～8.91%;在肾脏组织的回收率为71.18%～84.78%,日内变异系数范围为3.94%～7.22%,日间变异系数范围为7.15%～8.79%;在肝脏组织中的回收率为70.58%～80.42%,日内变异系数范围为3.33%～7.64%,日间变异系数范围为6.07%～9.4%。本方法在组织中的检出限为20μg/kg,定量限为40μg/kg,能够满足鸡组织中磺胺氯哒嗪和磺胺氯吡嗪残留的检测要求。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 第一章 文献综述
• 1 磺胺药物发展历史
• 2 理化性质
• 3 抗菌活性及作用机理
• 4 耐药性
• 5 药代动力学
• 6 临床应用
• 7 毒理学特性
• 8 生态毒理
• 9 残留检测
• 10 本研究的目的和意义
• 第二章 鸡组织中磺胺药物残留 HPLC 检测方法的研究
• 1 材料和方法
• 1.1 材料
• 1.2 方法
• 2 结果
• 2.1 色谱检测条件的优化
• 2.2 标准曲线的建立
• 2.3 检测限（LOD）和定量限（LOQ）
• 2.4 添加回收率
• 2.5 精密度
• 2.6 稳定性观察
• 3 讨论
• 3.1 提取
• 3.2 净化
• 3.3 检测条件的优化
• 3.4 检测方法的评价
• 全文结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录