食品中甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的分析方法研究

论文摘要

为了改善食品的品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要,通常在食品中加入甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸,这些物质若过量使用,会对人体健康造成危害。国家标准测定糖精钠和苯甲酸以及山梨酸均采用高效液相色谱法—紫外检测器测定,样品不需衍生,可直接测定,而甜蜜素在紫外区无吸收,需要衍生后采用气相色谱或高效液相色谱法单独测定,步骤繁琐,成本增加,同时限制了甜蜜素和其他甜味剂和防腐剂的同时测定,而不经衍生直接采用高效液相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法未见文献报道,同时针对高效液相色谱法所用仪器价格较高,不适于中、小试验室检测单独甜蜜素的需要,建立能够同时测定甜蜜素、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱方法和普适性强、简便易行并且准确的适用于中、小实验室快速测定甜蜜素的方法是十分必要的。本论文采用高效液相色谱法—示差检测器建立了同时测定食品中甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的分析方法。考察了流动相的体系、配比、乙酸铵溶液的浓度、流动相的流速、柱温、检测器的温度及灵敏度设置、进样量对测定的影响,确定了最佳色谱条件：色谱柱为Novo-pak C18柱；示差折光检测器；流动相体系甲醇：乙酸铵（0.01mol/L）=3:97（V:V）;检测温度30°C,示差折光检测器灵敏度设置64；柱温30°C；流速1.0mL/min;进样量10.0μL。在最佳实验条件下,建立了四种组分的线性回归方程,相关系数为0.9995-0.9999,线性范围为0.7-200μg/mL。仪器的最小检出浓度为0.2-1.3μg/mL,样品最小检出量甜蜜素为6.5μg/g,糖精钠为1.0μg/g,苯甲酸为1.0μg/g,山梨酸为1.0μg/g,平均回收率在89.0%-114.5%之间,相对标准偏差2.1%-3.5%,实现了7 min内对甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的同时测定,此方法用于实际样品的方析,结果令人满意。同时建立了间接测定食品中的甜蜜素的紫外光度法。考察了酸性介质条件,亚硝酸钠、碘化钾浓度、用量及反应时间以及试剂加入顺序对测定的影响,得到最佳实验条件为2.5 mol/LHCl 1.0 mL,2.0 mmol/L亚硝酸钠1.6 mL,反应10 min后,加入0.05mol/L的KI溶液2.0 mL,暗处放置10 min后进行测定。在最佳实验条件下,甜蜜素在1.0-14.0μg/mL范围内遵守比尔定律,线性方程为A=0.5702c-0.0006,r=0.9984,仪器的最小检出浓度为0.3μg/mL,样品最小检出量在7.5μg/g,平均回收率为102.3%-103.3%,相对标准偏差0.7%-1.3%。此方法实验成本低、普适性强,适合于常规实验室食品中甜蜜素的快速测定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 概述
• 1.1 食品添加剂简介
• 1.2 甜味剂简介
• 1.2.1 糖精钠
• 1.2.2 甜蜜素
• 1.3 防腐剂简介
• 1.3.1 苯甲酸
• 1.3.2 山梨酸
• 1.4 甜蜜素、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的国内外分析现状
• 1.4.1 分光光度法
• 1.4.2 电化学法
• 1.4.3 毛细管电泳
• 1.4.4 离子色谱法
• 1.4.5 气相色谱法与气相色谱—质谱法
• 1.4.6 高效液相色谱法与高效液相色谱-质谱法
• 1.5 选题的目的和意义
• 第2章 HPLC法同时测定食品中甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸
• 2.1 方法简介
• 2.1.1 分离原理
• 2.1.2 定性和定量依据
• 2.1.3 示差折光检测器（RID）的检测原理
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器和试剂
• 2.2.2 色谱条件
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 色谱分离类型及色谱柱的选择
• 2.3.2 检测器的选择
• 2.3.3 流动相体系的选择
• 2.3.4 流动相洗脱方式及配比的选择
• 2.3.5 乙酸铵浓度的选择
• 2.3.6 流动相流速的选择
• 2.3.7 柱温的选择
• 2.3.8 检测器温度的确定
• 2.3.9 检测器灵敏度的设置
• 2.3.10 进样量的确定
• 2.3.11 最佳色谱条件
• 2.3.12 标准曲线和最小检测浓度
• 2.3.13 样品测定
• 2.3.14 精密度与回收率实验
• 2.3.15 标准溶液的稳定性
• 2.4 小结
• 第3章 紫外光度法间接测定食品中的甜蜜素
• 3.1 方法原理
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器和试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 吸收光谱的测定
• 3.3.2 酸性介质的选择
• 3.3.3 盐酸浓度及体积的选择
• 3.3.4 亚硝酸钠的反应时间、浓度及加入体积的选择
• 3.3.5 试剂加入顺序的影响
• 3.3.6 碘化钾浓度、用量及反应时间的选择
• 3.3.7 干扰实验
• 3.3.8 标准曲线的绘制
• 3.3.9 检出限及精密度实验
• 3.3.10 样品测定
• 3.3.11 回收率实验
• 3.4 高效液相色谱法和紫外光度法的比较
• 3.4.1 样品前处理比较
• 3.4.2 操作和测定周期的比较
• 3.4.3 两种方法测定结果的比较
• 3.4.4 精密度、回收率及检出限的比较
• 3.5 小结
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢