Fe3O4@SiO2磁性复合粒子的制备及性能研究

论文摘要

环境响应性材料是由周围环境因素变化,而发生理化性质改变的一类材料。其在分离提纯、药物控制释放、催化等方面有着重要的应用。本文制备了磁性Fe304纳米粒子,并对其进行了改性得到了带有叠氮基团的磁性纳米粒子和温敏磁性纳米粒子,对其结构和性质进行了表征,并研究了其温敏性和对蛋白质的吸附性能,具体工作内容如下：1、采用共沉淀法制备了磁性Fe304纳米粒子,然后利用溶胶-凝胶法对磁性Fe304进行包覆,最后用叠氮基团改性的硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷进行进一步包覆,制备了带有叠氮基的磁性Fe304纳米粒子（Fe3O4 @SiO2-N3）。利用FT-IR,XRD、TEM、DLS、VSM对磁性Fe3O4@SiO2-N3纳米粒子进行了表征。透射电子显微镜观察,Fe3O4@SiO2-N3为粒径较均匀的核壳结构,平均粒径在75 nm左右,动态光散射（DLS）测得其平均粒径为78.2 nm,振动样品磁强计（VSM）图中可以看出磁性Fe3O4@SiO2-N3纳米粒子表现出良好的超顺磁性,其饱和磁化强度为25.43 emu/g。2、以N-乙烯基己内酰胺（NVCL）为单体,通过自由基聚合、酯化反应制备了端炔基的聚N-乙烯基己内酰胺（NVCL）然后采用点击化学的方法将Fe3O4@SiO2-N3与PNVCL-三反应合成了温敏磁性复合粒子（Fe3O4@SiO2-PNV CL）。利用FT-IR,1HNMR、GPC、TEM、XRD、DLS、VSM、UV分别对产物进行了表征。透射电子显微镜观察不同分子量的磁性Fe3O4@SiO2-PNVCL纳米粒子主要呈球形,分散性较好,平均粒径分别在87nm,98 nm左右,从动态光散射（DLS）图中可以看出,随着PNVCL分子量的增大,其温敏磁性纳米粒子（Fe3O4@SiO2-PNVCL）的最低临界溶解温度会降低,振动样品磁强计（VSM）图中可以看出不同分子量的Fe3O4@SiO2-PNVCL表现出良好的超顺磁性,其饱和磁化强度分别为8.48emu/g,7.45emu/g,达到了磁性分离的指标。3、利用紫外-可见分光光度计（UV/VIS）对吸附量解吸量进行测试,研究温敏磁性复合粒子（Fe3O4@SiO2-PNVCL）对牛血清白蛋白（BSA）的吸附性能,.考察pH值、吸附时间、温度等因素对吸附量的影响。结果表明,当pH值为6.0,时间为120 min,温度为35℃时,Fe3O4@SiO2-PNVCL对牛血清白蛋白的吸附量最大,为79.85 mg/g;当pH值为9.0,温度为25℃时,BSA的解吸量为70.12 mg/g,其解吸率较大,为87.81%。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 环境响应性材料
• 1.2 温度敏感性聚合物
• 1.2.1 温度敏感性聚合物简介
• 1.2.2 温度敏感性聚合物响应机理
• 1.2.3 聚N-乙烯基己内酰胺
• 1.2.4 温度敏感性聚合物的应用
• 1.3 磁性纳米粒子
• 1.3.1 磁性纳米粒子的制备
• 1.3.2 磁性纳米粒子的表面改性
• 1.3.3 磁性纳米粒子的应用
• 1.4 点击化学
• 1.5 本文立题思想及研究内容
• 1.5.1 立题思想
• 1.5.2 研究内容
• 第2章 带有叠氮基团的磁性纳米粒子的制备与表征
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂与仪器
• 3O₄纳米粒子的制备'>2.2.2 磁性Fe₃O₄纳米粒子的制备
• 3O₄@SiO₂纳米粒子的制备'>2.2.3 磁性Fe₃O₄@SiO₂纳米粒子的制备
• 3O₄@SiO₂-N₃纳米粒子的制备'>2.2.4 磁性Fe₃O₄@SiO₂-N₃纳米粒子的制备
• 2.2.5 磁性纳米粒子的的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 透射电镜（TEM）分析
• 2.3.2 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
• 2.3.3 动态光散射粒度分析仪（DLS）分析
• 2.3.4 X-晶体衍射仪（XRD）分析
• 2.3.5 振动样品磁强计（VSM）分析
• 2.4 本章小结
• 第3章 温敏磁性复合粒子的制备与表征
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 端羧基聚N-乙烯基己内酰胺（PNVCL-COOH）的制备
• 3.2.3 端炔基聚N-乙烯基己内酰胺（PNVCL-≡）的的制备
• 3O₄@SiO₂-N₃纳米粒子的制备'>3.2.4 磁性Fe₃O₄@SiO₂-N₃纳米粒子的制备
• 3O₄@SiO₂-PNVCL纳米粒子的制备'>3.2.5 温敏磁性Fe₃O₄@SiO₂-PNVCL纳米粒子的制备
• 3.2.6 温敏性磁性复合粒子的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 透射电镜（TEM）分析
• 3.3.2 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析
• 1H NMR）分析'>3.3.3 核磁共振氢谱（¹H NMR）分析
• 3.3.4 凝胶渗透色谱仪（GPC）分析
• 3.3.5 紫外-可见分光光度计（UV）分析
• 3.3.6 动态光散射粒度分析仪（DLS）分析
• 3.3.7 X-晶体衍射仪（XRD）分析
• 3.3.8 振动样品磁强计（VSM）分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 温敏磁性复合粒子对牛血清白蛋白的吸附性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂与仪器
• 4.2.2 温敏磁性复合粒子的制备
• 4.2.3 温敏磁性复合粒子对牛血清白蛋白（BSA）的吸附性能研究
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 牛血清白蛋白标准曲线的绘制
• 4.3.2 pH值对BSA吸附量的影响
• 4.3.3 吸附时间对BSA吸附量的影响
• 4.3.4 温度对BSA吸附量的影响
• 4.3.5 牛血清白蛋白的解吸附试验
• 4.4 本章小结
• 第5章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 致谢
• 参考文献