一种中药连续提取方法研究

论文摘要

目的通过提取大黄及其复方制剂中游离总蒽醌衍生物和β-CD包合物中当归挥发油,并测定其含量,考察一种中药新型连续提取方法的可靠性。方法采用“液-液连续萃取方法及装置”专利技术提取大黄,分光光度法测定游离总蒽醌衍生物含量,并与3种常规溶剂提取法对比。采用正交实验,以蒽醌衍生物粗品收率及其在粗品中的总含量为评价指标优选大黄新型提取方法的最佳条件。采用本新型提取方法,提取复方制剂中的蒽醌衍生物,以此为评价指标,优选最佳提取工艺;提取β-CD包合物中当归挥发油,建立β-CD包合物中挥发油含量测定方法。结果本法提取大黄游离总蒽醌衍生物含量是常用3种溶剂法的2～3倍;前者的RSD=1.28%,后三者最小的RSD=5.40%。大黄游离总蒽醌衍生物最佳提取条件的搭配应为:10倍2.5mol/ml硫酸溶液连续水解萃取5h。用本新型提取方法,筛选的复方制剂最佳提取条件的搭配为:7、5、5倍60%乙醇提取3次,每次20min;建立的β-CD包合物中当归挥发油含量测定方法比水蒸气蒸馏法:挥发油含量高3.5%,RSD低2.9%,二者差异有统计学意义。结论本新型提取方法操作简便、提取率高、结果可靠。在中药及其制剂生产和质量控制中都值得推广。

论文目录

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• 缩略语一览表
• 目录
• 第一章 研究背景
• 一、中药有效成分提取、分离方法研究概况
• 1 经典的提取分离方法
• 2 现代提取分离技术的应用
• 3 提取、分离方法的展望
• 二、液—液连续萃取方法及装置
• 1 液-液连续萃取装置说明
• 2 液-液连续萃取装置具体实施方式
• 3 液-液连续萃取装置优点
• 4 本课题的研究目标
• 参考文献
• 第二章 液—液连续萃取法提取大黄游离总蒽醌衍生物
• 1 材料与仪器
• 2 研究的主要内容、方法与结果
• 2.1 药材的加工处理
• 2.2 提取分离大黄中葸醌衍生物的3种常用方法
• 2.3 液—液连续萃取法提取大黄中蒽醌衍生物
• 2.4 样品液的制备与含量测定
• 2.5 标准曲线的制备
• 2.6 大黄游离总蒽醌衍生物提取分离工艺
• 2.6.1 正交实验设计
• 2.6.2 正交实验结果
• 2.6.3 方差分析结果
• 2.6.4 最佳工艺的验证
• 3 讨论
• 参考文献
• 第三章 用液—液连续萃取法建立蒽醌衍生物含量测定新方法
• 1 材料与仪器
• 2 研究的主要内容、方法与结果
• 2.1 测定大黄中总蒽醌衍生物含量的新型方法
• 2.1.1 药材样品的制备
• 2.1.2 蒽醌衍生物常用的3种提取方法
• 2.1.3 液-液连续萃取法
• 2.1.4 样品液的制备
• 2.1.5 标准曲线的制备
• 2.1.6 加样回收率实验
• 2.1.7 重现性实验
• 2.2 中药复方制剂中总蒽醌衍生物含量测定
• 2.2.1 正交实验设计
• 2.2.2 正交实验结果
• 2.2.3 方差分析结果
• 2.2.4 提取率测定
• 2.2.5 固形物收率
• 2.2.6 浓缩转移率
• 2.2.7 稳定性实验
• 3 讨论
• 参考文献
• 第四章 液—液连续萃取法测定β—CD包合物中当归挥发油的含量
• 1 材料与仪器
• 1.1 药材
• 1.2 仪器
• 1.3 试剂
• 2 实验部分
• 2.1 实验样品的制备
• 2.1.1 挥发油的提取
• 2.1.2 挥发油的包合
• 2.2 两种不同方法测定β—CD包合物中挥发油的含量
• 2.2.1 水蒸气蒸馏法测定β—CD包合物中挥发油的含量
• 2.2.2 液—液连续萃取法测定β—CD包合物中挥发油的含量
• 3 实验结果
• 4 讨论
• 参考文献
• 全文总结
• 攻读学位期间发表的学术论文
• 致谢