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新型锗酸盐的水热合成、结构表征及其性质研究

2020-12-01阅读(710)

新型锗酸盐的水热合成、结构表征及其性质研究

论文摘要

微孔材料结构的独特性质使其在催化,离子交换,吸附和放射性废物处理等方面有丰富的研究内容。作为新型微孔材料锗酸盐的合成,结构分析及其性质研究不仅具有理论研究意义,而且具有潜在的应用前景。本文以有机胺,金属-有机配合物等做模板剂,在水热条件下合成了9种未见文献报道的锗酸盐化合物,通过X-射线衍射技术确定了它们的晶体结构,并利用元素分析（ICP）,红外光谱（FI-IR）对它们的结构进行了表征,同时也对所合成化合物进行了热重（TG）等性质研究。1.在水热条件下合成了三种新的锗酸盐,Ge7O12（OH）4(C4N3H13)0.5（H2O）5 1,Ge7O12（OH）4（H2O）6 2和Ge7O12（OH）4(C4NH11)1.5（H2O） 1.5 3,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物1:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7119（5） A, V= 458.65（5） A3, Z=1.化合物2:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7653（17） A, V= 457.48（17） A3, Z=1.化合物3:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.705（2） A, V= 457.4（2）A3, Z=1.这三种锗酸盐拥有相同的无机拓扑结构,它的结构由Ge4（OH）4立方烷和交替的手性双螺旋Ge-O链相连接组成。2.在水热条件下合成了两种新的锗酸盐, Ge7O12（OH）4(C6N4H18)1.2 4和Ge10O20（H2O）(C6N4H18)0.4 5,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物4:立方晶系,空间群P-43m, a = 7.7080 A, V= 457.96 A3, Z=1, R1 =0.0259 [I>2σ（I）] , wR2 =0.0760。化合物5:四方晶系,空间群P4/mcc,a = 8.8315 A, c= 14.4466 A, V= 1126.77 A3, Z=2, R1 =0.0282 [I>2σ（I）],wR2 =0.0797.尽管这两个锗酸盐均利用三乙烯四胺作模板剂,但具有不同的拓扑结构。化合物4的三维结构是由Ge4（OH）4立方烷和GeO4四面体组成,拥有一个8元环孔道的拓扑结构。而化合物5与报道的锗酸盐ASU-7具有相同的结构,由双四元环（D4R, Ge8）和GeO4四面体组成。3.在水热条件下合成了两个新的锗酸盐,Ge25O46（OH）10(C6N4H22)0.5（H2O）6 6和Ge25O46（OH）10(C8N5H27)0.5 （H2O）6 7 ,并且分别通过IR光谱,粉末X射线衍射,热重和单晶X射线衍射对其进行了表征。化合物6:四方晶系,空间群I4/m,a = b =10.5002（8） A , c= 36.839（6） A, V= 4061.7（8） A3, Z=2.化合物7:四方晶系,空间群I4/m, a = b = 10.4968（2） A, c= 36.9635（13） A, V= 4072.74（18） A3, Z=2.这两个锗酸盐具有相同的带有10元环孔道的新颖的无机拓扑结构。4.在GeO2- H3BO3-Pb（OAC）2.3H2O-Pyride-H2O-HF体系中,以有机胺为模板剂,合成了PbGeO3 8这种新型的锗酸盐,并对其进行晶体结构表征。化合物8:三方晶系,空间群R-3, a = 9.3282A,α=β=γ=113.4560°, V= 537.36（9） A3, Z=18.该化合物的三维拓扑结构沿着晶体学[111]方向具有六元环孔道。5.在水热条件下合成了一种新的锗酸盐（C10H18N）2[GeF6] 9,尽管我们用经典的方法在水热的条件下合成锗酸盐,但得到的是一种简单的含盐酸金刚烷胺离子和氟化锗离子的盐。化合物9:单斜晶系,空间群C2/m, a = 11.099 （2） A,b = 6.7458 （13） A,c = 14.179 （3） A,β=97.844（3）°, V= 1051.7 （4） A 3, Z=2.它的结构中包含位于晶体学对称面上的离散的金刚烷胺阳离子,而无序的六氟锗酸盐阴离子位于2/m对称点。Ge被6个F配位形成GeF6八面体,两个F原子位于对称面上,另外四个F原子各以50%的占有率占据在八面体的其它的位置。阳离子和阴离子通过N—H…F氢键连接形成二维层状结构。

论文目录

  • 中文摘要
  • Abstract
  • 第一章 文献综述
  • 1.1 微孔材料的研究进展
  • 1.1.1 微孔材料的研究发展
  • 1.1.2 应用
  • 1.1.3 合成途径
  • 1.2 锗酸盐的研究发展及水热合成
  • 1.2.1 分子筛型锗酸盐 ASU-7
  • 1.2.2 具有催化性质的锗酸盐
  • 1.2.3 超大微孔与手性空旷骨架结构
  • 1.2.4 手性金属配体做模板剂的锗酸盐
  • 1.3 课题选择意义
  • 1.4 仪器与试剂
  • 1.4.1 试剂
  • 1.4.2 测试手段
  • 4（OH）4立方烷的新的锗酸盐的水热合成和结构表征'>第二章 三种含 Ge4（OH）4立方烷的新的锗酸盐的水热合成和结构表征
  • 2.1 晶体合成
  • 7O12（OH）4(C4N3H13)0.5（H2O）5 1 的合成'>2.1.1 Ge7O12（OH）4(C4N3H13)0.5（H2O）5 1 的合成
  • 7O12（OH）4（H2O）6 2 的合成'>2.1.2 Ge7O12（OH）4（H2O）6 2 的合成
  • 7O12（OH）4(C4NH11)1.5（H2O）1.5 3 的合成'>2.1.3 Ge7O12（OH）4(C4NH11)1.5（H2O）1.5 3 的合成
  • 2.2 晶体结构
  • 2.2.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 2.2.2 晶体结构
  • 2.3 表征
  • 2.3.1 红外光谱
  • 2.3.2 热重分析
  • 2.4 小结
  • 第三章 以三乙烯四胺为模板剂两种不同拓扑结构的锗酸盐的水热合成和结构表征
  • 3.1 晶体合成
  • 7O12（OH）4(C6N4H18)1.2 4 的合成'>3.1.1 Ge7O12（OH）4(C6N4H18)1.2 4 的合成
  • 10O20（H2O）(C6N4H18)0.4 5 的合成'>3.1.2 Ge10O20（H2O）(C6N4H18)0.4 5 的合成
  • 3.2 晶体结构
  • 3.2.1 X 射线晶体学衍射数据
  • 3.2.2 晶体结构
  • 3.3 表征
  • 3.3.1 红外光谱
  • 3.3.2 热重分析
  • 3.4 小结
  • 第四章 两种具有新颖拓扑结构的锗酸盐的水热合成和结构表征
  • 4.1 晶体合成
  • 25O46（OH）10(C6N4H22)0.5（H2O）6 6 的合成'>4.1.1 Ge25O46（OH）10(C6N4H22)0.5（H2O）6 6 的合成
  • 25O46（OH）10(C8N5H27)0.5（H2O）6 7 的合成'>4.1.2 Ge25O46（OH）10(C8N5H27)0.5（H2O）6 7 的合成
  • 4.2 晶体结构
  • 4.2.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 4.2.2 晶体结构
  • 4.3 表征
  • 4.3.1 红外光谱
  • 4.3.2 热重分析
  • 4.4 小结
  • 3的水热合成和结构表征'>第五章 一种新型锗酸盐 PbGeO3的水热合成和结构表征
  • 5.1 晶体合成
  • 3 8 的合成'>5.1.1 PbGeO3 8 的合成
  • 5.2 晶体结构
  • 5.2.1 X-射线晶体学衍射数据
  • 5.2.2 晶体结构
  • 5.3 表征
  • 5.3.1 红外光谱
  • 5.4 小结
  • 第六章 一种新型锗酸盐盐酸金刚烷胺六氟化锗的水热合成和结构表
  • 6.1 晶体合成
  • 10H18N)2[GeF6] 9 的合成'>6.1.1 (C10H18N)2[GeF6] 9 的合成
  • 6.2 晶体结构
  • 6.2.1 X 射线晶体学衍射数据
  • 6.2.2 晶体结构
  • 6.3 表征
  • 6.3.1 红外光谱
  • 6.4 小结
  • 第七章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录

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