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有机二膦酸和嘧啶羧酸配体与某些过渡金属离子配合物的合成与晶体结构

2020-11-22阅读(189)

有机二膦酸和嘧啶羧酸配体与某些过渡金属离子配合物的合成与晶体结构

论文摘要

1．本文采用水热合成方法，制备了有机二膦酸配体乙烷—1，2—二胺—氮，氮—二（苄基膦酸）H2O3PCH（Ph）NH（CH2）2NH（Ph）CHPO3H2（H4edbbp）与钴（Ⅱ）离子的配合物单晶Co3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）。配合物（1）属于三斜晶系，空间群是P（?）。配合物（1）结构单元中包含一个二膦酸钴阴离子的二聚单元体[Co2（Hedbbp）2]2-，一个乙二胺钴螯合阳离子[Co（en）3]2+和七个水分子。其中，二聚单元体[Co2（Hedbbp）2]2-与乙二胺钴螯合阳离子之间通过氢键连成了一维链状结构，并通过更广泛的氢键形成了一个开放的网状超分子结构。在该配合物中，存在着两种晶体学上独立的金属原子，Co1和Co3分别为五配位和六配位。 2．合成了一个新的嘧啶羧酸衍生物配体：4，6-二甲基—2—嘧啶硫乙酸[（4，6-dimethyl-2-pyrimidinyl）thio]acetic acid（Hdmpytaa）：通过溶剂挥发法，制备了该配体与铜（Ⅱ）和铅（Ⅱ）离子的配合物单晶（2）和（3），并用X射线单晶分析了相应的晶体结构，主要结果如下： （1） 铜配合物[Cu2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）属于三斜晶系，空间群是P（?），中心金属离子铜采用六配位。其中两个Cu（Ⅱ）离子与四个配体（Hdmpytaa）、两个CH3OH分子构成了一个二聚单元[Cu2（dmpytaa）4（CH3OH）2]，在二聚单元中存在一个Cu—Cu金属键。二聚单元通过氢键和π—π堆积作用被连接为二维的网格状结构。 （2） 铅配合物Pb（dmpytaa）2·2H2O（3）属于三斜晶系，空间群是P（?），中心金属离子铅采用八配位。Pb（Ⅱ）分别与来自四个配体（Hdmpytaa）羧基上的氧及两个配位水上的氧原子配位，并通过配体桥联成一维链状结构，通过π—π堆积作用一维链被连接成为一个三维的超分子结构。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 前言
  • 1.1 选题的意义
  • 1.2 研究现状
  • 1.2.1 金属有机膦酸及配合物研究进展
  • 1.2.2 嘧啶类化合物及配合物概述
  • 1.3 选题的依据和思路
  • 第二章 实验部分
  • 2.1 试剂和仪器
  • 2.2 主要仪器
  • 2.3 配体的合成
  • 2O3PCH（Ph）NH（CH2）2NH（Ph）CHPO3H2的合成'>2.3.1 金属有机二膦酸配体H2O3PCH（Ph）NH（CH2）2NH（Ph）CHPO3H2的合成
  • 2.3.2 嘧啶类羧酸配体4,6二甲基—2—嘧啶硫乙酸（Hdmpytaa）（化合物B）的合成
  • 2.4 配合物的合成
  • 3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的制备'>2.4.1 配合物Co3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的制备
  • 2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的制备'>2.4.2 配合物[Cu2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的制备
  • 2·2H2O（3）的制备'>2.4.3 配合物Pb（dmpytaa）2·2H2O（3）的制备
  • 2.5 配合物单晶结构分析
  • 第三章 结果与讨论
  • 3.1 嘧啶羧酸衍生物4,6—二甲基—2—嘧啶硫乙酸（配体）的合成
  • 3.2 配合物的制备
  • 3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的制备'>3.2.1 配合物Co3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的制备
  • 2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的制备'>3.2.2 配合物[Cu2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的制备
  • 2·2H2O（3）的制备'>3.2.3 配合物Pb（dmpytaa）2·2H2O（3）的制备
  • 3.3 配合物晶体结构
  • 3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的晶体结构表征'>3.3.1 配合物Co3（Hedbbp）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O（1）的晶体结构表征
  • 2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的晶体结构表征'>3.3.2 配合物[Cu2（dmpytaa）4（CH3OH）2]·3CH3OH（2）的晶体结构表征
  • 2·2H2O（3）的晶体结构表征'>3.3.3 配合物Pb（dmpytaa）2·2H2O（3）的晶体结构表征
  • 3（HEDBBP）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O的热稳定性的研究'>3.4 配合物Co3（HEDBBP）2[NH2（CH2）2NH2]3·7H2O的热稳定性的研究
  • 第四章 结论
  • 致谢
  • 附录

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