3-（S）-甲基—吗啉-2，5二酮的合成及其聚合

论文摘要

本论文首先制备了3（S）-甲基-吗啉-2,5-二酮（MMD）和5-甲基-5-苄氧羰基六元环状碳酸酯（MBC）。在合成MMD的实验中,以L-丙氨酸为原料,研究了氯乙酰氯和氢氧化钠的滴加方式和滴加速度、三乙胺的滴加速度、搅拌器的搅拌速度、溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的量、溶液的pH值等条件对MMD产率的影响。同时还以L-谷氨酸为原料,研究了3（S）-（苄氧羰基乙基）-吗啉-2,5-二酮的合成。在合成MBC的实验中,研究了控制2,2-二羟甲基丙酸（DMPA）与KOH的投料比以及DMPA的用量,筛选出溴化苄参与反应的最佳条件。研究了苄酯与氯甲酸乙酯合成MBC反应中,控制苄酯与氯甲酸乙酯的投料比,以及反应热的等条件,减少了副反应的发生,以使MBC的产率达到69%。本论文以辛酸亚锡为催化下,采用MMD、MBC、D,L-丙交酯三种六元环状单体进行了均聚和共聚反应合成出了生物材料。通过红外光谱、核磁共振、差示扫描量热、凝胶渗透色谱等对所得的聚合物进行了表征和分析。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 生物医用高分子材料
• 2.1.1 概述
• 2.1.2 分类
• 2.1.3 特性
• 2.1.4 可降解医用高分子材料
• 2.2 吗啉-2，5-二酮及其衍生物的聚合材料
• 2.2.1 聚α-羟基酸类材料
• 2.2.2 聚α-氨基酸类材料
• 2.2.3 吗啉-2，5-二酮及其衍生物的合成
• 2.2.4 吗啉-2，5-二酮及其衍生物的聚合
• 2.2.5 引发剂/催化剂体系研究
• 2.3 聚碳酸酯材料
• 2.3.1 生物可降解聚碳酸酯材料
• 2.3.2 环状碳酸酯类生物降解材料
• 2.4 聚乳酸类材料
• 2.4.1 乳酸和丙交酯简介
• 2.4.2 聚乳酸类材料的性质
• 2.4.3 聚乳酸类材料的制备
• 2.5 本文的研究意义与工作
• 第三章 MMD单体的合成
• 3.1 实验试剂
• 3.2 实验仪器
• 3.3 实验内容
• 3.3.1 γ-苄基谷氨酸的合成
• 3.3.2 N-（氯乙酰基或溴乙酰基） -γ-苄基谷氨酸的合成
• 3.3.3 3（S）-（苄氧羰基乙基）-吗啉-2，5-二酮的合成
• 3.3.4 N-（氯乙酰基）-丙氨酸的合成
• 3.3.5 MMD的合成
• 3.3.6 产物熔点测试
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 3（S）-（苄氧羰基乙基）-吗啉-2，5-二酮的合成分析
• 3.4.2 MMD的合成反应分析
• 3.5 测试分析
• 3.6 本章小结
• 第四章 MBC单体的合成
• 4.1 实验试剂
• 4.2 实验仪器表
• 4.3 实验内容
• 4.3.1 精制原料
• 4.3.2 苄基酯的制备
• 4.3.3 MBC的合成
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 苄酯合成反应的分析
• 4.4.2 MBC的合成分析
• 4.5 测试分析
• 4.6 本章小结
• 第五章 MMD的自聚及其与MBC的共聚
• 5.1 实验试剂
• 5.2 MMD 的均聚物的合成
• 5.3 MMD 和MBC的共聚物的合成
• 5.4 样品的测试表征
• 5.4.1 红外光谱（FT-IR）
• 1H-NMR）'>5.4.2 核磁共振（¹H-NMR）
• 5.4.3 差示量热扫描法（DSC）
• 5.5 结果讨论与分析
• 5.5.1 合成产物及编号
• 5.5.2 MMD的均聚物的红外与核磁表征分析
• 5.5.3 MMD与MBC的共聚物的红外与核磁表征分析
• 5.5.4 MMD与MBC共聚物组成分析
• 5.5.5 DSC分析
• 5.6 本章小结
• 第六章 MBC的自聚及其与DLLA的共聚
• 6.1 实验试剂
• 6.2 MBC的均聚物的合成
• 6.3 MBC与D,L-LA的共聚物的合成
• 6.4 样品的测试表征
• 6.5 结果讨论与分析
• 6.5.1 合成产物及编号
• 6.5.2 核磁表征MBC与D,L-LA的聚合分析
• 6.5.3 GPC分析
• 6.5.4 DSC分析
• 6.6 本章小结
• 第七章 论文结论
• 参考文献
• 致谢