提取方法及毛细管电泳法在中药研究中的应用

论文题目: 提取方法及毛细管电泳法在中药研究中的应用

论文类型: 博士论文

论文专业: 分析化学

作者: 周新

导师: 张寒琦

关键词: 中药,超声雾化提取法,高压微波辅助提取法,微波辅助无溶剂提取法,毛细管电泳

文献来源: 吉林大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本文对中药有效成分的提取和分离检测方法进行了研究。将超声技术和微波技术应用于中药有效成分提取的研究中,建立了三种新的提取方法。利用毛细管电泳法对中药中有效成分进行了定量测定,并研究了中药有效成分与蛋白的相互作用。研究了三种中药有效成分提取新方法,包括超声雾化提取法、高压微波辅助提取法和微波辅助无溶剂提取法。在超声提取法的基础上,设计了一套超声雾化提取装置。该方法是在提取剂变成气溶胶的情况下完成提取,与传统的超声提取方法相比,提取时间与提取剂用量均有所改进;建立了一种利用高压微波辅助提取法提取中药蜜丸中有效成分的方法,这一方法是将蜜丸药涂在载玻片上,而后进行提取,缩短了提取时间,提高了提取效率;通过在样品中加入对微波能有强烈吸收作用的固体介质,利用介质吸收微波,加热样品,加热速度快,使得在提取干燥中草药中挥发油成分时无需任何前处理过程成为可能。用毛细管电泳法测定了高良姜、贯叶连翘、菟丝子、地锦草、刺五加、银杏叶和满山红7 种不同中药中槲皮素,以及槐米和槐花中槲皮素和芦丁的含量。详细考察了电泳分离参数,包括缓冲剂种类、缓冲溶液添加剂、分离电压、缓冲溶液pH 值、进样量、运行温度等。总结了每种药的最佳电泳分离条件,并对样品分析的回收率和精密度进行了测定,建立了这些中药中槲皮素和芦丁的毛细管测定方法。采用亲和毛细管电泳(ACE)技术,对木犀草素、槲皮素和山柰酚这三种黄酮类化合物与人血清白蛋白(HSA)的结合常数进行了研究,并同荧光猝灭法进行了对比。针对已有荧光猝灭法计算结合常数的公式一般采用一定程度的近似,利用Matelab6.5 软件编制了一套迭代计算结合常数的程序Fluo1.0,使荧光猝灭法计算结合常数时不需任何假定和近似,更真实地反映了实际情况。

论文目录:

第一章绪言

1.1 中药有效成分的提取方法

1.2 超声提取法

1.2.1 超声提取的基本原理

1.2.1.1 空化作用

1.2.1.2 热效应

1.2.1.3 机械作用

1.2.2 影响中药提取的因素

1.2.2.1 超声波频率

1.2.2.2 超声波强度

1.2.2.3 超声作用时间

1.2.2.4 溶剂浸渍时间

1.2.3 超声提取法在中草药有效成分提取中的应用

1.3 微波辅助提取法

1.3.1 微波加热的机理及特点

1.3.1.1 离子传导机理

1.3.1.2 偶极子转动机理

1.3.2 微波提取的特点

1.3.3 高压微波提取的方法

1.3.4 高压微波提取法的仪器设备

1.3.5 高压微波辅助提取在中草药有效成分提取中的应用

1.4 微波辅助蒸馏法

1.4.1 中药挥发油的提取方法

1.4.2 微波辅助水蒸馏提取法

1.4.3 微波辅助同时提取法

1.4.4 微波辅助无溶剂提取法

1.5 毛细管电泳法

1.5.1 毛细管电泳的基础理论

1.5.1.1 双电层

1.5.1.2 Zeta 电势

1.5.1.3 淌度、绝对淌度和有效淌度

1.5.1.4 电渗、电渗流和表观淌度

1.5.2 毛细管电泳的分离模式

1.5.3 毛细管电泳的特点

1.5.4 毛细管电泳仪器系统

1.6 区带毛细管电泳在中药有效成分测定中的应用

1.6.1 生物碱类

1.6.2 黄酮类

1.6.3 有机酸类

1.6.4 苷类

1.6.5 香豆素类

1.6.6 蒽醌类

1.7 区带毛细管电泳法测定药物与蛋白结合常数

1.7.1 亲和毛细管电泳法在测定药物与蛋白结合常数中的应用

1.8 本论文研究的主要内容

1.8.1 中药有效成分提取方法的研究

1.8.2 区带毛细管电泳在中药研究中的应用用

1.9 参考文献

第二章超声雾化提取法提取高良姜中槲皮素

2.1 仪器与试剂

2.2 实验方法

2.2.1 粉末样品的制备

2.2.2 样品溶液的制备

2.2.2.1 超声雾化提取

2.2.2.2 超声提取

2.2.3 标准溶液的制备

2.3 结果与讨论

2.3.1 毛细管电泳条件的选择

2.3.2 提取条件对提取率的影响

2.3.2.1 超声波频率

2.3.2.2 提取功率

2.3.2.3 提取溶剂体积

2.3.2.4 提取时间

2.3.3 标准曲线

2.3.4 进样精密度

2.3.5 方法精密度

2.3.6 样品分析及回收率测定

2.4 参考文献

第三章高压微波辅助提取法提取槐榆丸中黄酮类化合物

3.1 仪器与试剂

3.2 测定方法

3.2.1 总黄酮测定方法

3.2.2 标准溶液的配制

3.2.3 标准曲线的绘制

3.3 提取方法

3.3.1 切碎提取(方法A)

3.3.2 涂覆载玻片提取(方法B)

3.4 结果与讨论

3.4.1 提取剂体积的影响

3.4.2 提取剂中乙醇浓度的影响

3.4.3 提取压力的影响

3.4.4 微波辐射时间对提取率的影响

3.4.5 方法B 的回收率及精密度实验

3.5 结论

3.6 参考文献

第四章微波辅助无溶剂法提取花椒中挥发油成分

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 试剂和材料

4.2.2 实验装置

4.2.3 实验步骤

4.2.3.1 无溶剂微波辅助提取法

4.2.3.2 水蒸馏提取法

4.2.3.3 气相色谱-质谱测定

4.3 结果讨论

4.3.1 羰基铁粉的影响

4.3.2 挥发油组分鉴定

4.4 结论

4.5 参考文献

第五章中药有效成分的毛细管电泳法测定

5.1 毛细管电泳法测定7 种中药中的槲皮素含量

5.1.1 实验部分

5.1.1.1 仪器与试剂

5.1.1.2 标准品溶液的制备

5.1.1.3 样品溶液的制备

5.1.1.4 样品分析

5.1.2 峰的确认

5.1.3 提取方法的选择

5.1.4 检测方法的选择

5.1.5 分离条件的选择

5.1.5.1 分离模式的选择

5.1.5.2 运行电压

5.1.5.3 运行温度

5.1.5.4 进样方法

5.1.6 分离介质的选择

5.1.6.1 高良姜

5.1.6.2 贯叶连翘

5.1.6.3 菟丝子

5.1.6.4 地锦草

5.1.6.5 刺五加

5.1.6.6 银杏叶

5.1.6.7 满山红

5.1.7 最佳分离条件的确定

5.1.8 标准曲线和进样精密度

5.1.9 样品分析及回收率和精密度测定

5.2 毛细管电泳法测定槐米和槐花中槲皮素和芦丁的含量

5.2.1 实验部分

5.2.1.1 仪器和试剂

5.2.1.2 样品溶液的制备

5.2.1.3 实验方法

5.2.2 峰的确认

5.2.3 分离条件选择

5.2.4 标准曲线

5.2.5 样品分析

5.2.6 回收率实验

5.3 参考文献

第六章药物与蛋白相互作用的研究

6.1 亲和毛细管电泳法测定药物与蛋白相互作用结合常数

6.1.1 亲和毛细管电泳法测定结合常数的原理

6.1.2 实验部分

6.1.2.1 仪器与试剂

6.1.2.2 电泳条件

6.1.2.3 实验方法

6.1.3 结果与讨论

6.1.3.1 利用ACE 法测定黄酮类化合物与蛋白结合常数的可行性分析

6.1.3.2 结合常数的测定

6.2 荧光猝灭法测定药物与蛋白相互作用结合常数

6.2.1 荧光猝灭法测定结合常数的原理

6.2.2 实验部分

6.2.2.1 仪器与试剂

6.2.2.2 实验方法

6.2.3 结果与讨论

6.2.3.1 荧光光谱图

6.2.3.2 结合常数的求解

6.3 结论

6.4 参考文献

发布时间: 2005-08-26

参考文献

[1].阳离子纤维素衍生物在毛细管电泳中的应用研究[D]. 黄迪惠.武汉大学2014
[2].毛细管电泳—电化学发光检测技术及其在生物碱分析中的应用[D]. 周敏.西北师范大学2007
[3].毛细管电泳在药物分析中的应用研究[D]. 刘海兴.吉林大学2004
[4].毛细管电泳—安培检测联用技术及其应用研究[D]. 王清江.华东师范大学2004
[5].毛细管电泳——电化学检测技术在食品和中药分析中的应用研究[D]. 彭友元.华东师范大学2004
[6].某些生物活性肽的毛细管电泳行为研究[D]. 黄颖.福州大学2005
[7].常规及微型化毛细管电泳—安培检测技术及其应用研究[D]. 楚清脆.华东师范大学2005
[8].芯片毛细管电泳分析生物样品的应用研究[D]. 凌云扬.浙江大学2005
[9].以毛细管电泳为基础的蛋白组分离技术初步研究[D]. 杨春.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）2004
[10].非接触电导检测器的研制及其在毛细管电泳中的应用研究[D]. 谭峰.中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）2005

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