毛细管电泳及其联用技术在β2-激动剂和植物激素分析中的研究与应用

论文摘要

本论文主要进行了毛细管电泳（Capillary Electrophoresis, CE）与二极管阵列及电喷雾电离质谱联用技术在β2-激动剂和植物激素分析中的研究与应用。在研究过程中，采用不同的分离模式及在线富集技术，建立了一系列不同的新方法。论文的工作围绕以下三个部分的内容展开：第一部分，即论文的第一章，综述了β2-激动剂及植物激素的研究进展，重点介绍了毛细管电泳及其不同分离模式和应用进展，同时对毛细管电泳柱上富集技术进行总结，并对本论文研究设想、内容和意义做了概括。第二部分，包括论文的第二、三、四章，主要对比研究毛细管电泳技术的不同分离模式在激动剂药物中的分析和应用。在第二章中，采用高分离效率的微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）分离模式，以具有疏水中心的微乳液为假固定相，建立了分离检测六种β2-激动剂的的新方法。在最优实验条件下，六种物质的检测限在0.008-0.2μg/mL范围内，实现了口服沙丁胺醇药后尿样中痕量沙丁胺醇的检测。论文的第三章，在毛细管电泳-电喷雾离子化质谱（CE-ESI-MS）分析系统中，建立了高灵敏度的快速分离检测人体尿液中克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林和福莫特罗的方法。为了进一步提高检测灵敏度，更好地实现尿样中痕量物质的检测，采用场放大在线富集技术，与传统进样模式相比，富集倍数达到125-332倍。最低检测限可达到0.08ng/mL，满足实际尿样中痕量沙丁胺醇的快速分析要求。论文的第四章，在前期CE-ESI-MS的研究基础上，利用传统的溶胶-凝胶法制备了硅胶整体柱，构建了CEC-ESI-MS检测平台，并将其应用于六种β2-激动剂的检测，该方法简单、快速，灵敏度高且线性范围宽。第三部分，即论文的第五章，将毛细管电泳（CE）与电喷雾离子化质谱联用（ESI-MS），建立了一种快速分离检测多种植物激素的新方法。该方法结合了CE的快速、微量以及MS的高选择性等优点，实现了五种植物激素的分离检测以及生根粉中萘乙酸的定性定量分析。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 毛细管电泳技术
• 1.1.1 毛细管电泳的分离模式及其技术发展
• 1.1.1.1 毛细管区带电泳（CZE）
• 1.1.1.2 毛细管等速电泳（CITP）
• 1.1.1.3 胶束电动毛细管色谱（MECC）
• 1.1.1.4 微乳液毛细管电动色谱（MEEKC）
• 1.1.1.5 毛细管电色谱（CEC）
• 1.1.2 毛细管电泳的检测方法
• 1.1.2.1 光学检测法
• 1.1.2.2 电化学检测法
• 1.1.2.3 质谱检测技术
• 1.1.3 毛细管电泳富集技术
• 1.1.3.1 场放大进样（Field-Amplified Sample Injection, FASI）
• 1.1.3.2 等速电泳富集（Isotachophoresis, ITP）
• 1.1.3.3 pH 修饰富集（pH-Mediated Stacking）
• 1.1.3.4 基于色谱法的富集
• 1.1.3.5 两种富集方法的联用
• 2-激动剂及其研究进展'>1.2 β₂-激动剂及其研究进展
• 2-激动剂'>1.2.1 β₂-激动剂
• 2-激动剂的研究进展'>1.2.2 β₂-激动剂的研究进展
• 1.3 植物激素及其研究进展
• 1.3.1 植物激素
• 1.3.2 植物激素的研究进展
• 1.4 本论文的设想和研究内容
• 2-激动剂'>第二章 毛细管微乳液电动色谱法分离与检测尿样中β₂-激动剂
• 摘要
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 药品与试剂
• 2.2.2 仪器与设备
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.3.1 溶液配制
• 2.2.3.2 毛细管处理
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 MEEKC 分离条件的优化
• 2.3.1.1 运行缓冲溶液的影响
• 2.3.1.2 表面活性剂的影响
• 2.3.1.3 助表面活性剂的影响
• 2.3.1.4 油相的影响
• 2.3.2 场放大样品富集（FASI）条件的优化
• 2.3.2.1 样品稀释剂的影响
• 2.3.2.2 水柱长度的影响
• 2.3.2.3 进样电压和进样时间的影响
• 2.3.3 线性范围、检测限及重现性实验
• 2.3.4 阳性尿样的测定
• 2.4 结论
• 2-激动剂'>第三章 CE-ESI-MS 结合场放大富集技术检测分离尿样中的β₂-激动剂
• 摘要
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 药品与试剂
• 3.2.2 仪器与设备
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.3.1 溶液配制
• 3.2.3.2 毛细管处理
• 3.2.4 ESI-MS 检测条件
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 电泳分离检测条件的优化
• 3.3.1.1 缓冲溶液的 pH 及其浓度的选择
• 3.3.1.2 分离电压的选择
• 3.3.1.3 质谱条件优化
• 3.3.2 场放大样品富集条件的优化
• 3.3.2.1 样品稀释剂的选择
• 3.3.2.2 进样电压和进样时间的选择
• 3.3.2.3 场放大富集最佳检测条件
• 3.3.2.4 线性范围、检测限及重现性实验
• 3.3.2.5 方法回收率
• 3.3.3 阳性尿样检测
• 3.4 结论
• 2-激动剂的分析与研究'>第四章 基于硅胶基质整体柱的加压CEC-ESI-MS联用技术用于尿样中β₂-激动剂的分析与研究
• 摘要
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与材料
• 4.2.2 仪器与设备
• 4.2.3 石英毛细管的预处理
• 4.2.4 毛细管硅胶整体柱的制备
• 4.2.5 溶液的制备
• 4.2.6 实际尿样的处理
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 毛细管电色谱流动相的选择
• 4.3.1.1 流动相中有机溶剂浓度的选择
• 4.3.1.2 缓冲溶液 pH 的选择
• 4.3.1.3 缓冲溶液浓度的选择
• 4.3.2 分离电压的选择
• 4.3.3 辅助外压的选择
• 4.3.4 鞘流液的选择
• 4.3.4.1 鞘流液中异丙醇和水比例的选择
• 4.3.4.2 鞘流流速的选择
• 4.3.5 最佳 CEC-ESI-MS 条件
• 4.3.6 方法的线性范围和检测限
• 4.3.7 方法的精密度
• 4.3.8 方法的回收率
• 4.3.9 实际尿样分析
• 4.4 总结
• 第五章 毛细管电泳-电喷雾质谱联用技术用于多种植物激素的快速分析
• 摘要
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 化学试剂
• 5.2.2 仪器设备
• 5.2.3 ESI-MS 检测条件
• 5.2.4 样品前处理
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 电泳分离条件的优化
• 5.3.1.1 缓冲溶液的 pH 的选择
• 5.3.1.2 缓冲溶液浓度的选择
• 5.3.1.3 有机改性剂的选择
• 5.3.1.4 分离电压的选择
• 5.3.2 鞘流液参数的选择
• 5.3.3 最佳实验条件
• 5.3.4 线性范围、检测限及重现性实验
• 5.3.5 生根粉样品的测定
• 5.4 结论
• 总结
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 在学期间研究成果