流动注射化学发光法测定有机胺的研究

论文摘要

本研究主要结合流动注射化学发光法建立了两种有机胺的测定方法,优化了体系的发光条件,在最佳条件下确立了被测物质的标准曲线方程,并用于实际样品的测定。主要包括以下内容:（1）介绍了有机胺的类型、来源、用途、危害性及测定方法进展,并对化学发光的原理、分类、化学发光法在有机胺类物质测定中的应用及流动注射-化学发光联用技术进行了简要总结。（2）基于高锰酸钾在酸性介质中氧化1-萘胺直接产生化学发光,甲醛对此发光反应有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术建立了测定1-萘胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中氧化剂高锰酸钾、酸性介质磷酸及增敏剂甲醛的浓度,并优化了实验仪器参数条件。方法测定1-萘胺的线性范围为5.0×10-8～8.0×10-5mol·L-1,检出限为3.5×10-8mol·L-1,对5.0×10-7mol·L-1的1-萘胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法用于几种实际水样的测定,回收率令人满意。（3）基于在荧光素作为能量转移剂的条件下,次氯酸钠氧化三甲胺产生化学发光,十二烷基苯磺酸钠对体系发光有很强的增敏作用的原理,结合流动注射技术,建立了测定三甲胺的流动注射化学发光分析方法。优化了体系中能量转移剂荧光素、增敏剂十二烷基苯磺酸钠及氧化剂次氯酸钠的浓度,并对仪器参数条件进行了优化。方法对三甲胺的测定线性范围为0.07～144 mg·L-1,检出限为0.055 mg·L-1,对2.26 mg·L-1的三甲胺进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.17%。将本法用于一些模拟样品和实际空气样品的分析,结果令人满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.1.1 有机胺简述
• 1.1.2 有机胺的测定方法进展
• 1.2 化学发光及其原理
• 1.2.1 化学发光简介
• 1.2.2 化学发光的机理及特点
• 1.3 化学发光法在有机胺类物质测定中的应用
• 1.3.1 常用有机发光试剂化学发光体系
• 1.3.2 无机氧化剂化学发光体系
• 1.3.3 电致化学发光体系
• 1.4 流动注射化学发光联用技术
• 1.4.1 流动注射分析简介
• 1.4.2 流动注射分析的原理和特点
• 1.4.3 流动注射化学发光技术的联用
• 1.5 本课题的主要研究目的及内容
• 第2章 高锰酸钾-甲醛体系测定1-萘胺
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器
• 2.2.2 实验药品及试剂配制
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 实验流路的选择
• 2.3.2 实验条件的选择
• 2.3.3 流动注射仪器参数的优化
• 2.3.4 标准曲线、精密度和检出限
• 2.3.5 共存物质影响研究
• 2.3.6 与其它方法的对比
• 2.3.7 样品分析
• 2.4 机理探讨
• 2.5 本章小结
• 第3章 流动注射-化学发光法测定三甲胺
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 实验药品及试剂配制
• 3.2.3 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 实验流路的选择
• 3.3.2 试剂条件的选择
• 3.3.3 流动注射仪器参数的优化
• 3.3.4 标准曲线、精密度和检出限
• 3.3.5 共存物质影响研究
• 3.3.6 样品的采集、测定及方法的回收率
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果
• 致谢