论文题目: PIP工艺制备陶瓷基复合材料中先驱体的交联固化研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 材料科学与工程
作者: 陈曼华
导师: 陈朝辉
关键词: 陶瓷先驱体,聚碳硅烷,聚硅氮烷,聚硅氧烷,陶瓷基复合材料,交联,紫外光固化,陶瓷涂层
文献来源: 国防科学技术大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文针对先驱体转化法制备陶瓷基复合材料中先驱体交联反应程度和先驱体活性基团反应率低的问题,采用红外光谱、热分析、扫描电子显微镜等手段,系统地研究了有机硅先驱体热交联过程,明确了不同先驱体提高交联反应程度的主要途径,并将所研究的交联工艺应用于聚硅氮烷(PSZ)先驱体陶瓷基复合材料的制备。 为了提高陶瓷基复合材料构件表面的抗氧化性和隔热性,采用紫外光固化法和高温裂解法,研究了不同先驱体的光固化反应过程以及固化膜转化为陶瓷涂层工艺条件。 本文首次提出了聚碳硅烷(PCS)在DVB中分散性决定交联反应程度的机理,较好地解决了PCS制备陶瓷基复合材料中浸渍、交联的问题,陶瓷产率显著提高。研究结果表明,在DVB溶液中,只有少数支化程度低或线性分子链的PCS溶解,大多数支化度高、环状分子链的PCS以大小不同的胶团形态分布在DVB中。提高PCS在DVB中分散性是增加PCS中Si-H反应活性、增加交联程度和陶瓷产率的有效途径。可以通过升高溶解温度,应用相容性好的助溶剂和降低PCS分子量等方法提高PCS在DVB中的分散性。升高溶解温度可以促进环状PCS分子在DVB中的溶解性,应用相容性好的助溶剂可以增加PCS在DVB中的溶解度。降低PCS分子量可以同时增加PCS在DVB中的溶解度和Si-H反应活性。 首次研究发现了PCS在200～400℃后期交联反应中,不同升温速度交联所对应的陶瓷结构不同,快速升温的PCS交联产物,其陶瓷结构主要缺陷为气孔,无明显的裂纹。慢速升温的交联产物,其陶瓷结构主要缺陷为裂纹,除大的裂纹外,局部结构非常致密。该结构图在他人的论文中被多次引用,成为陶瓷基复合材料中纤维损伤机理研究和快速升温裂解法制备高性能陶
论文目录:
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
1．1 先驱体转化法的发展概况
1．2 先驱体转化法的应用
1．3 有机硅陶瓷先驱体的交联
1．3．1 交联的作用和方法
1．3．2 先驱体的热交联
1．3．3 先驱体的光交联
1．4 先驱体交联工艺的应用
1．5 本文选题依据与研究内容
参考文献
第二章 聚碳硅烷(PCS)热交联反应的研究
2．1 实验部分
2．1．1 原材料
2．1．2 实验方法
2．1．3 表征方法
2．2 PCS的结构分析
2．3 影响 PCS热交联各因素的研究
2．3．1 不同交联剂对 PCS交联反应的影响
2．3．2 DVB配比对 PCS交联反应的影响
2．3．3 温度对 PCS/ DVB溶液粘度的影响
2．3．4 不同配比的 DVB/PCS交联反应的产物结构
2．3．5 助溶剂对 PCS交联反应的影响
2．3．6 氯铂酸催化剂对 PCS交联反应的影响
2．3．7 不同分子量 PCS的交联反应
2．3．8 二次交联对 PCS交联程度的影响
2．3．9 升温速度对 PCS交联反应及陶瓷结构影响
2．3．10 保护性气氛中的氧对 PCS转化的影响
2．4 PCS热交联反应机理的初步推测
2．5 本章小结
参考文献
第三章 聚硅氮烷(PSZ)、聚硅氧烷(PSO)的热交联反应研究
3．1 实验部分
3．1．1 原材料
3．1．2 实验方法
3．1．3 表征方法
3．2 PSZ的热交联反应研究
3．2．1 PSZ的结构分析
3．2．2 DVB对 PSZ交联反应的影响
3．2．3 催化剂对 PSZ交联反应的影响
3．2．4 不同温度的 PSZ交联反应
3．2．5 PSZ交联反应的机理分析
3．3 HPSO热交联反应研究
3．3．1 HPSO的结构分析
3．3．2 DVB/HPSO的交联反应
3．3．3 ViPSO/HPSO的交联反应
3．3．4 HPSO交联反应的机理分析
3．4 PSZ、HPSO、PCS三种有机硅先驱体的热交联反应对比
3．4．1 PSZ、HPSO热交联反应的对比
3．4．2 PCS与 PSZ、HPSO热交联反应的对比
3．5 本章小结
参考文献
第四章 有机硅陶瓷先驱体的紫外光固化研究
4．1 实验部分
4．2 陶瓷先驱体的光固化的影响因素研究
4．2．1 先驱体的感光性
4．2．2 PCS光固化的反应
4．2．3 ViPSO/HPSO的光固化反应
4．2．4 HPSO/DVB的光固化反应
4．2．5 PSZ的光固化反应
4．2．6 PSZ、ViPSO光固化反应的比较
4．3 ViPSO/HPSO、PSZ光固化交联反应分析
4．3．1 ViPSO/HPSO光固化交联反应分析
4．3．2 PSZ光固化交联反应分析
4．4 本章小结
参考文献
第五章 光固化工艺在陶瓷涂层制备中的应用研究
5．1 实验部分
5．2 先驱体陶瓷涂层的制备
5．2．1 不同方法制备陶瓷涂层的粘结性
5．2．2 SiO_2微粉的组成与固化膜的抗氧化性能
5．3 本章小结
参考文献
第六章 交联工艺在陶瓷基复合材料制备中的应用研究
6．1 实验部分
6．2 陶瓷基复合材料的制备
6．2．1 制备工艺的选择
6．2．2 快速升温裂解工艺对陶瓷基复合材料结构和性能的影响
6．2．3 加压浸渍裂解工艺对陶瓷基复合材料结构和性能的影响
6．2．4 期慢速升温裂解对陶瓷基复合材料表面致密度的影响
6．3 本章小结
参考文献
结论
致谢
攻读博士学位期间发表论文提录
发布时间: 2005-11-07
参考文献
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