本文主要研究内容
作者陈雪蕾（2019）在《基于硅藻土及其复合材料萃取尿液中羟基多环芳烃的研究》一文中研究指出：目的羟基多环芳烃（Hydroxyl polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs）是多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）在体内的代谢产物,多被用作暴露标志物以评估PAHs在人体的暴露水平以及存在的风险。对于尿液中OH-PAHs的检测,需要通过样品前处理对目标物进行净化和富集,为了准确、可靠的测定尿液中OH-PAHs的含量,本文建立了基于固相支撑液液萃取技术结合超高效液相色谱-质谱法和以硅藻土（Diatomite,Dt）-氧化石墨烯（Graphene oxide,GO）复合材料作为固相萃取吸附剂的固相萃取技术并结合高效液相色谱荧光法分别测定尿液中OH-PAHs的新方法。方法1采用固相支撑液液萃取技术对尿液样品进行前处理,结合超高效液相色谱-质谱法,用于尿液样品中7种OH-PAHs的分析。实验对萃取过程中洗脱溶剂种类及体积对7种OH-PAHs回收率的影响进行了考察,并且优化了氮吹浓缩过程中氮气发生的压力。同时对方法的分析特征量包括:线性范围、检出限、定量限、回收率和精密度等进行了评价,并将方法用于石油工人和对照人群尿液样品中的OH-PAHs分析。2以N,N’-二环己基碳二亚胺为偶联剂,通过氨基化的硅藻土表面的氨基与氧化石墨烯表面的羧基共价结合生成Dt-NH2@GO固相萃取填料,以4种OH-PAHs为目标物,考察了GO用量以及包裹次数对复合材料吸附作用的影响,通过扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱仪和元素分析仪等手段对复合材料进行表征。实验优化了固相萃取条件包括上样体积、洗脱溶剂种类和体积,同时对建立的方法进行方法学验证,主要指标包括:线性范围、相关系数、检出限、定量限、回收率和精密度等,此外,实验还考察了方法的稳定性。结果1实验上样0.8 mL尿液酶解液至固相支撑液液萃取小柱,目标物使用6 mL乙酸乙酯进行洗脱,洗脱液在48 kPa（25oC）压力下氮吹浓缩至干后,利用超高效液相色谱-质谱法对7种OH-PAHs进行分析。采用同位素内标法定量,方法的线性范围为0.33000 ng/mL,相关系数r≥0.9951,检出限和定量限分别为0.051.0ng/mL和0.153.0 ng/mL。三个加标水平的回收率为74.8%117%,日内（n=3）和日间（n=3）精密度分别为3.7%9.6%和3.7%10.8%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群（在校大学生）尿液中的OH-PAHs水平进行分析,除2-羟基菲和9-羟基菲外,其余5种OH-PAHs在石油工人尿液样品中的含量均高于对照人群（p<0.05）,其差异具有统计学意义。2根据扫描电子显微镜、傅里叶红外光谱以及元素分析的结果可以判断出GO已成功接枝在氨基化的硅藻土表面,将复合材料作为固相萃取吸附剂用于测定尿液中的4种OH-PAHs。实验固定吸附剂用量为100mg,上样3 mL尿液酶解液,使用3 mL乙腈对待测物进行洗脱。方法的线性范围为0.1200 ng/mL,线性相关系数r≥0.9995,方法的检出限和定量限范围分别为0.040.15 ng/mL和0.10.4 ng/mL。3个加标水平的平均回收率为90.6%100%,日内（n=3）和日间（n=3）相对标准偏差分别为1.8%6.4%和2.7%11.8%。批次内（n=3）和批次间（n=3）相对标准偏差均不超过14.5%。结论1基于固相支撑液液萃取技术结合超高效液相色谱-质谱分析,成功建立了尿液中7种OH-PAHs的分析方法,该方法简单、快速,可以准确的测定尿液中OH-PAHs的含量。2制备的Dt-NH2@GO复合材料可以有效的净化和富集尿液中的OH-PAHs,通过高效液相色谱荧光检测,建立了尿液中4种OH-PAHs的测定方法,该方法具有测定准确、成本廉价等特点。图14幅;表10个;参152篇。
Abstract
mu de qiang ji duo huan fang ting （Hydroxyl polycyclic aromatic hydrocarbons,OH-PAHs）shi duo huan fang ting （Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）zai ti nei de dai xie chan wu ,duo bei yong zuo bao lou biao zhi wu yi ping gu PAHszai ren ti de bao lou shui ping yi ji cun zai de feng xian 。dui yu niao ye zhong OH-PAHsde jian ce ,xu yao tong guo yang pin qian chu li dui mu biao wu jin hang jing hua he fu ji ,wei le zhun que 、ke kao de ce ding niao ye zhong OH-PAHsde han liang ,ben wen jian li le ji yu gu xiang zhi cheng ye ye cui qu ji shu jie ge chao gao xiao ye xiang se pu -zhi pu fa he yi gui zao tu （Diatomite,Dt）-yang hua dan mo xi （Graphene oxide,GO）fu ge cai liao zuo wei gu xiang cui qu xi fu ji de gu xiang cui qu ji shu bing jie ge gao xiao ye xiang se pu ying guang fa fen bie ce ding niao ye zhong OH-PAHsde xin fang fa 。fang fa 1cai yong gu xiang zhi cheng ye ye cui qu ji shu dui niao ye yang pin jin hang qian chu li ,jie ge chao gao xiao ye xiang se pu -zhi pu fa ,yong yu niao ye yang pin zhong 7chong OH-PAHsde fen xi 。shi yan dui cui qu guo cheng zhong xi tuo rong ji chong lei ji ti ji dui 7chong OH-PAHshui shou lv de ying xiang jin hang le kao cha ,bing ju you hua le dan chui nong su guo cheng zhong dan qi fa sheng de ya li 。tong shi dui fang fa de fen xi te zheng liang bao gua :xian xing fan wei 、jian chu xian 、ding liang xian 、hui shou lv he jing mi du deng jin hang le ping jia ,bing jiang fang fa yong yu dan you gong ren he dui zhao ren qun niao ye yang pin zhong de OH-PAHsfen xi 。2yi N,N’-er huan ji ji tan er ya an wei ou lian ji ,tong guo an ji hua de gui zao tu biao mian de an ji yu yang hua dan mo xi biao mian de suo ji gong jia jie ge sheng cheng Dt-NH2@GOgu xiang cui qu tian liao ,yi 4chong OH-PAHswei mu biao wu ,kao cha le GOyong liang yi ji bao guo ci shu dui fu ge cai liao xi fu zuo yong de ying xiang ,tong guo sao miao dian zi xian wei jing 、fu li xie gong wai guang pu yi he yuan su fen xi yi deng shou duan dui fu ge cai liao jin hang biao zheng 。shi yan you hua le gu xiang cui qu tiao jian bao gua shang yang ti ji 、xi tuo rong ji chong lei he ti ji ,tong shi dui jian li de fang fa jin hang fang fa xue yan zheng ,zhu yao zhi biao bao gua :xian xing fan wei 、xiang guan ji shu 、jian chu xian 、ding liang xian 、hui shou lv he jing mi du deng ,ci wai ,shi yan hai kao cha le fang fa de wen ding xing 。jie guo 1shi yan shang yang 0.8 mLniao ye mei jie ye zhi gu xiang zhi cheng ye ye cui qu xiao zhu ,mu biao wu shi yong 6 mLyi suan yi zhi jin hang xi tuo ,xi tuo ye zai 48 kPa（25oC）ya li xia dan chui nong su zhi gan hou ,li yong chao gao xiao ye xiang se pu -zhi pu fa dui 7chong OH-PAHsjin hang fen xi 。cai yong tong wei su nei biao fa ding liang ,fang fa de xian xing fan wei wei 0.33000 ng/mL,xiang guan ji shu r≥0.9951,jian chu xian he ding liang xian fen bie wei 0.051.0ng/mLhe 0.153.0 ng/mL。san ge jia biao shui ping de hui shou lv wei 74.8%117%,ri nei （n=3）he ri jian （n=3）jing mi du fen bie wei 3.7%9.6%he 3.7%10.8%。cai yong ben fang fa dui 10li dan you gong ren he 10li dui zhao ren qun （zai jiao da xue sheng ）niao ye zhong de OH-PAHsshui ping jin hang fen xi ,chu 2-qiang ji fei he 9-qiang ji fei wai ,ji yu 5chong OH-PAHszai dan you gong ren niao ye yang pin zhong de han liang jun gao yu dui zhao ren qun （p<0.05）,ji cha yi ju you tong ji xue yi yi 。2gen ju sao miao dian zi xian wei jing 、fu li xie gong wai guang pu yi ji yuan su fen xi de jie guo ke yi pan duan chu GOyi cheng gong jie zhi zai an ji hua de gui zao tu biao mian ,jiang fu ge cai liao zuo wei gu xiang cui qu xi fu ji yong yu ce ding niao ye zhong de 4chong OH-PAHs。shi yan gu ding xi fu ji yong liang wei 100mg,shang yang 3 mLniao ye mei jie ye ,shi yong 3 mLyi jing dui dai ce wu jin hang xi tuo 。fang fa de xian xing fan wei wei 0.1200 ng/mL,xian xing xiang guan ji shu r≥0.9995,fang fa de jian chu xian he ding liang xian fan wei fen bie wei 0.040.15 ng/mLhe 0.10.4 ng/mL。3ge jia biao shui ping de ping jun hui shou lv wei 90.6%100%,ri nei （n=3）he ri jian （n=3）xiang dui biao zhun pian cha fen bie wei 1.8%6.4%he 2.7%11.8%。pi ci nei （n=3）he pi ci jian （n=3）xiang dui biao zhun pian cha jun bu chao guo 14.5%。jie lun 1ji yu gu xiang zhi cheng ye ye cui qu ji shu jie ge chao gao xiao ye xiang se pu -zhi pu fen xi ,cheng gong jian li le niao ye zhong 7chong OH-PAHsde fen xi fang fa ,gai fang fa jian chan 、kuai su ,ke yi zhun que de ce ding niao ye zhong OH-PAHsde han liang 。2zhi bei de Dt-NH2@GOfu ge cai liao ke yi you xiao de jing hua he fu ji niao ye zhong de OH-PAHs,tong guo gao xiao ye xiang se pu ying guang jian ce ,jian li le niao ye zhong 4chong OH-PAHsde ce ding fang fa ,gai fang fa ju you ce ding zhun que 、cheng ben lian jia deng te dian 。tu 14fu ;biao 10ge ;can 152pian 。
论文参考文献
论文详细介绍
论文作者分别是来自华北理工大学的陈雪蕾，发表于刊物华北理工大学2019-10-21论文，是一篇关于羟基多环芳烃论文,硅藻土论文,固相支撑液液萃取论文,固相萃取论文,高效液相色谱论文,尿液论文,华北理工大学2019-10-21论文的文章。本文可供学术参考使用，各位学者可以免费参考阅读下载，文章观点不代表本站观点，资料来自华北理工大学2019-10-21论文网站，若本站收录的文献无意侵犯了您的著作版权，请联系我们删除。
标签：羟基多环芳烃论文; 硅藻土论文; 固相支撑液液萃取论文; 固相萃取论文; 高效液相色谱论文; 尿液论文; 华北理工大学2019-10-21论文;