纳米金及金/凹凸棒土复合材料的制备与表征

论文摘要

金纳米材料的特殊性能已经被广泛应用于光电子学,生物医学以及催化等领域。尽管目前在金纳米粒子的形貌和尺寸控制生长以及性能研究方面已经取得了巨大进展,但是对于探索环境友好并更具有实用价值的合成方法仍旧是人们关注的热点。本文通过使用不同化学方法合成了粒径以及形状各异的金纳米粒子材料,采用TEM、HRTEM、SEM、XRD、SAED、EDS和UV-vis等手段对所制备的金纳米粒子的形貌、尺寸、晶体结构以及光学性质等进行了表征,并初步探索了各种形状金纳米粒子的生长机理。本文的研究内容主要包括:1.通过改变反应中的氯金酸和柠檬酸钠的摩尔比例来调控金纳米粒子的粒径和形状,结果表明,制备的纳米金颗粒呈球形,为面心立方结构;柠檬酸钠作为还原剂不但提高了金颗粒的单分散性和稳定性,还在一定程度上抑制了金纳米粒子的生长,使得其粒径可控,且分布均匀。紫外-可见吸收光谱反映出,随着粒径的增大,纳米金在可见光区域的吸收峰发生红移。2.利用乳酸作为还原剂制备的金纳米粒子,通过XRD分析产物的衍射峰得出分别对应于金的（111）,（200）,（220）和（311）晶面,证明了金纳米粒子的晶体结构是面心立方结构。由高分辨率透射图可知由相邻条纹间的面间距为0.233 nm,与面心立方结构金的（111）晶面相对应。实验发现氯金酸和乳酸的摩尔比强烈影响着金纳米粒子的粒径和形状,基于此结果,提出了合成金纳米颗粒的机理。由于金纳米粒子优良的生物相容性以及在乳酸水溶液中的易溶性,通过该方法制备出的金纳米粒子将来在生物和医学上有更多的应用。3.结果表明,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、银离子的浓度和溶液的pH值在合成金纳米棒过程中有着重要作用。在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和硝酸银浓度一定的条件下,研究了溶液pH值对金纳米粒子生长过程的影响,所获得的金纳米粒子形貌和尺寸分布与溶液pH值密切相关。研究结果表明:金纳米棒的尺寸和形貌在很大程度上取决于溶液的pH值。在弱酸性和高浓度的CTAB的条件下,能够合成出高产率的金纳米棒。在合成过程中,CTAB不仅作为表面活性剂,而且作为形成金纳米棒的引导剂。高分辨电镜结果表明,金纳米棒为单晶结构,沿[100]晶向生长,从对照实验的结果可知,得出硝酸银的加入量和溶液的pH值强烈影响金纳米棒的形成,同时对合成的金纳米棒进行了初步的机理探讨。4.纳米凹凸棒土是一种新型的天然纳米材料,它具有纤维结构,相互交叉形成“乱稻草堆状”网架结构。此外,凹凸棒土是一种结晶的硅酸盐材料,主要包含Si、O、C等元素,凹凸棒土中含有Mg,Al,Fe,Si等元素;对其性质的研究直接关系到它的工业应用与开发前景。在环境温度为25℃时,抗坏血酸加入量为10μL时,纳米金能更好地吸附到凹凸棒土的孔道内。在环境温度为4℃时,抗坏血酸加入量为20μL时,形成的小尺寸的金纳米粒子填充到凹凸棒土的孔道内。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 纳米材料的简介
• 1.1.1 纳米材料
• 1.1.2 纳米材料的特性
• 1.2 金纳米材料的制备与应用
• 1.2.1 金纳米材料的制备
• 1.2.2 金纳米材料的应用
• 1.3 金纳米粒子的可控合成
• 1.3.1 一维金纳米结构的合成
• 1.3.2 二维金纳米结构的合成
• 1.4 凹凸棒土的性质及应用
• 1.4.1 凹凸棒土的结构与特性
• 1.4.2 凹凸棒土的主要用途
• 1.5 本文选题意义及研究内容
• 参考文献
• 第二章 柠檬酸钠还原法制备金纳米粒子
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和仪器
• 2.2.2 实验方法
• 2.2.3 样品表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 样品的表征与分析
• 2.3.2 可能反应机理的探讨
• 2.4 本章小结
• 参考文献
• 第三章 乳酸为还原剂制备金纳米粒子的绿色化学合成
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程
• 3.2.1 实验的材料与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 金纳米粒子的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 金纳米粒子的UV-vis 和TEM
• 3.3.2 产物的XRD 分析
• 3.4 本章小结
• 参考文献
• 第四章 棒状金纳米粒子的制备及表征
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 棒状金纳米颗粒的合成
• 4.2.2 金纳米粒子的表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 溶液pH 值对产物尺寸和形状的影响
• 4.3.2 棒状产物的晶体结构分析
• 4.3.3 金晶种对金纳米粒子形貌的影响
• 4.3.4 CTAB 和Ag+浓度对金纳米粒子的影响
• 4.3.5 机理初步探讨
• 4.4 本章小结
• 参考文献
• 第五章 金/凹凸棒土纳米复合材料的制备与表征
• 5.1 前言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验原料
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 测试与表征
• 5.3 结果与讨论
• 5.3.1 凹凸棒土的形貌及组分
• 5.3.2 凹凸棒土的红外光谱和晶体结构分析
• 5.3.3 金/凹凸棒土纳米复合材料
• 5.4 本章小结
• 参考文献
• 第六章 结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.2 展望
• 致谢
• 个人简历
• 已发表及待发表的学术论文