化学修饰固定相的制备及其对有机物吸附性能的研究

论文摘要

论文分别研究了电化学修饰和表面化学修饰固定相的制备及其应用。运用循环伏安法制备了5-磺基水杨酸化学修饰固定相，将该固定相用于对有机物苯胺的吸附；利用表面化学修饰制备了β-环糊精化学修饰固定相，将其用于对苯酚和苯胺的吸附。两种修饰后的固定相均比未经修饰的固定相对苯胺和苯酚的吸附效果明显提高。化学修饰固定相的制备首先是将液体石蜡、石墨和活性炭按一定比例混合压入聚乙烯管内，然后将固定相表面用30%的双氧水氧化一段时间，在5-磺基水杨酸与pH=7.4的磷酸缓冲液（PBS）中运用循环伏安法扫描一定时间，将5-磺基水杨酸电沉积修饰到固定相表面。然后运用5-磺基水杨酸化学修饰固定相对苯胺进行了静态吸附性能的实验研究。结果表明：被5-磺基水杨酸修饰的化学修饰固定相对苯胺吸附能力得到较大提高，对于浓度为2.67μg/mL的苯胺的吸附率由修饰前20%左右提高到50%左右。在吸附过程中，受实验温度、振荡时间等因素的影响；同时对该固定相的吸附热力学和动力学进行研究，表明该化学修饰固定相对苯胺吸附较好地符合Freundlich等温方程，化学修饰固定相对苯胺的吸附行为是吸热的物理吸附过程。β-环糊精表面化学修饰固定相的制备是称取一定量的石墨与一定量的活性炭，混合均匀，加入一定体积环糊精溶液修饰一定时间，然后将其在80℃下烘干，最后取出加入液体石蜡，然后充分搅拌混合，将其固定在一定厚度的聚乙烯管内，制成β-环糊精表面化学修饰固定相，利用该固定相的两个表面对苯胺和苯酚进行吸附。结果表明：对浓度为6μg/mL的苯胺的吸附率由修饰前的20%左右提高到72%左右，对浓度为1.6μg/mL的苯酚的吸附率由修饰前的20%左右提高到60%左右。在所研究的条件范围内，该化学修饰固定相对苯胺的吸附遵循Freundlich等温方程，对苯酚的吸附遵循Langmuir等温方程，吸附过程是自发进行的吸热反应，符合拟二级动力学反应控制的物理吸附过程。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 吸附法处理苯胺、苯酚废水研究进展
• 1.2.1 苯胺废水吸附法处理现状
• 1.2.2 酚类废水吸附法处理现状
• 1.3 吸附基本理论
• 1.3.1 吸附
• 1.3.2 吸附的类型
• 1.3.3 吸附动力学
• 1.4 化学修饰固定相的研究现状
• 1.4.1 化学法应用现状
• 1.4.2 负载法的应用现状
• 1.4.3 电化学法的应用现状
• 1.5 课题研究内容
• 第2章 实验仪器、实验试剂及实验方法
• 2.1 实验仪器
• 2.2 实验试剂
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 5-磺基水杨酸修饰固定相的制备
• 2.3.2 β-环糊精表面化学修饰固定相的制备
• 2.3.3 5-磺基水杨酸化学修饰固定相对苯胺的吸附及苯胺的测定方法
• 2.3.4 β-环糊精表面化学修饰固定相对苯酚的吸附及苯酚的测定方法
• 第3章 5-磺基水杨酸化学修饰固定相对苯胺的吸附实验
• 3.1 前言
• 3.2 实验原理
• 3.2.1 5-磺基水杨酸修饰固定相的基本原理
• 3.2.2 苯胺的测定原理
• 3.3 吸附实验结果与讨论
• 3.3.1 标准工作曲线的绘制
• 3.3.2 石墨与活性炭的比例对吸附效果的影响
• 3.3.3 液体石蜡的加入量对吸附效果的影响
• 3.3.4 固定相氧化时间对吸附效果的影响
• 3.3.5 5-磺基水杨酸加入量对吸附效果的影响
• 3.3.6 缓冲溶液加入量对吸附效果的影响
• 3.3.7 修饰扫描电流对吸附效果的影响
• 3.3.8 修饰扫描时间对吸附效果的影响
• 3.3.9 扫描电位对吸附效果的影响
• 3.3.10 修饰后静置时间对吸附效果的影响
• 3.3.11 苯胺溶液 pH 对吸附效果的影响
• 3.3.12 修饰后振荡吸附时间对吸附效果的影响
• 3.3.13 修饰后振荡吸附温度对吸附效果的影响
• 3.3.14 振荡吸附后静置时间对吸附效果的影响
• 3.3.15 最佳条件下吸附率实验
• 3.3.16 吸附平衡热力学与动力学模型拟合分析
• 3.4 5-磺基水杨酸化学修饰固定相对苯胺的吸附机理探讨
• 3.5 本章小结
• 第4章 β-环糊精表面化学修饰固定相对苯胺的吸附实验
• 4.1 前言
• 4.2 实验原理
• 4.2.1 β-环糊精修饰固定相的基本原理
• 4.2.2 苯胺的测定原理
• 4.3 吸附实验结果与讨论
• 4.3.1 苯胺工作曲线
• 4.3.2 pH 对吸附效果的影响
• 4.3.3 苯胺浓度对吸附效果的影响
• 4.3.4 吸附时间对吸附效果的影响
• 4.3.5 吸附温度对吸附效果的影响
• 4.3.6 修饰时间对吸附效果的影响
• 4.3.7 活性炭石墨比例对吸附效果的影响
• 4.3.8 正交试验
• 4.3.9 热力学分析
• 4.3.10 动力学分析
• 4.4 干扰物质的测定
• 4.5 β-环糊精表面化学修饰固定相对苯胺的吸附机理探讨
• 4.6 本章小结
• 第5章 β-环糊精表面化学修饰固定相对苯酚的吸附实验
• 5.1 固定相的化学修饰的基本原理
• 5.2 苯酚的测定原理
• 5.3 静态吸附实验结果与讨论
• 5.3.1 标准工作曲线的绘制
• 5.3.2 pH 对吸附效果的影响
• 5.3.3 吸附温度对吸附效果的影响
• 5.3.4 苯酚浓度对吸附效果的影响
• 5.3.5 吸附时间对吸附效果的影响
• 5.3.6 活性炭与石墨比例对吸附效果的影响
• 5.3.7 浸泡时间对吸附效果的影响
• 5.3.8 正交试验
• 5.3.9 热力学分析
• 5.3.10 动力学分析
• 5.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表的论文和取得的科研成果
• 致谢