羽毛蛋白膨胀阻燃剂的合成及其在棉织物中的应用

论文摘要

膨胀阻燃系统是以磷、氮为主要成分的阻燃系统。与传统含卤阻燃系统相比，它具有生烟量少，不产生有毒、腐蚀性气体，防止产生熔滴，阻燃效率高等优点。随着人们对阻燃剂“环保”和“无卤”要求的不断加强，膨胀型阻燃剂的研究已经成为了阻燃材料科学的重要发展方向。本文以鸡毛蛋白、多聚磷酸钠、三聚氰胺、戊二醛为反应物，以棉织物燃烧性能（碳长、阴燃时间、续燃时间）为评价指标，优化合成条件，成功地合成一种新的磷氮系生物环保型膨胀阻燃剂，应用于棉织物，获得性能良好的阻燃棉织物。本文首先通过优化鸡毛降解时间，调节鸡毛蛋白的分子量，探讨不同分子量的鸡毛蛋白作为阻燃原料对阻燃效果的影响；优选出鸡毛降解的合适条件；红外光谱表明，鸡毛降解物为肽链化合物。然后探讨不同单体、不同合成工艺条件对阻燃效果的影响，确定出基于鸡毛蛋白为主要原料的磷氮膨胀阻燃剂合成的最佳工艺。并通过红外谱图的表征，表明合成的产物是目标产物；热重图谱的表征，表明此阻燃剂耐热性能较好。接下来研究了阻燃剂整理棉织物的工艺条件，分别探讨了棉织物预处理工艺方法及条件、阻燃协效剂、交联剂、增稠剂、柔软剂、焙烘温度、焙烘时间、轧辊压力等对阻燃效果的影响，优化出最佳阻燃整理工艺。并对该阻燃剂整理织物的阻燃效果进行评定。结果表明，该阻燃剂在阻燃协效剂的帮助下能大幅度提高棉织物的阻燃性能；织物经适当条件的预处理后，可增大纤维与阻燃剂间的作用力、提高阻燃剂吸附量及吸附牢度；并且提高了织物的吸湿性，但整理后棉织物的白度、手感、强力均有所下降，此阻燃剂属于非耐久性阻燃剂。通过测定未阻燃织物、阻燃剂处理织物、改性预处理织物以及它们燃烧灰分的红外谱图，表明阻燃剂整理织物改变了棉纤维表面化学性质，致使燃烧机理发生变化，阻燃剂参与热裂解和燃烧过程。通过测定未处理棉织物、最佳工艺整理棉织物以及它们燃烧后灰分的电镜图，表明了阻燃剂和硼酸联合处理棉织物的表面覆盖了较多阻燃剂，从而有效阻止了燃烧过程中热和氧的传播；且织物燃烧的灰分结构较紧凑、厚实，纤维收缩减轻，达到了良好的阻燃效果。最后通过检测膨胀阻燃剂整理、未处理织物、改性预处理织物以及最优改性织物的TGA（热重）图，表明了阻燃剂整理织物耐热性提高，燃烧历程发生改变，阻燃性能提高，符合膨胀性阻燃剂的阻燃机理。本研究用自制的鸡毛蛋白合成阻燃剂对棉织物进行阻燃整理，不仅实现棉织无卤阻燃整理，降低污染，节约成本，而且有效利用废弃物，变废为宝，有利于保护环境，因此这是一项有意义的研究。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 纺织品阻燃的必要性
• 1.2 国内外阻燃纺织品的发展现状及趋势
• 1.3 阻燃织物性能测试
• 1.3.1 国内外阻燃织物的测试标准
• 1.3.2 阻燃性能测试方法和评价指标
• 1.4 阻燃织物的制造方法及特点
• 1.5 纺织品阻燃剂
• 1.5.1 无机阻燃剂
• 1.5.2 有机阻燃剂
• 1.6 膨胀型阻燃剂概述及在棉织物上的应用
• 1.7 角蛋白的应用
• 1.8 本课题研究的目的和意义
• 2 理论部分
• 2.1 棉纤维的结构及燃烧机理
• 2.1.1 棉纤维的结构及性质
• 2.1.2 棉纤维的燃烧机理
• 2.2 棉织物的阻燃机理
• 2.3 膨胀阻燃剂概述和阻燃机理
• 2.3.1 膨胀型阻燃剂的概述
• 2.3.2 膨胀型阻燃剂的阻燃机理
• 2.4 影响膨胀型阻燃剂效果的因素
• 2.4.1 膨胀反应
• 2.4.2 成炭反应
• 2.4.3 炭层结构
• 2.5 鸡毛蛋白的结构及性能
• 2.6 鸡毛蛋白磷 -氮阻燃剂的合成原理
• 2.7 鸡毛蛋白磷 -氮阻燃剂的阻燃机理
• 2.8 鸡毛蛋白磷 - 氮阻燃剂和棉织物作用机理
• 3 实验部分
• 3.1 实验材料、药品及仪器
• 3.1.1 实验材料
• 3.1.2 实验药品
• 3.1.3 实验仪器
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 鸡毛蛋白助剂的制备工艺
• 3.2.2 鸡毛蛋白磷 -氮阻燃剂的制备工艺
• 3.2.3 WLS 阳离子化改性棉织物工艺
• 3.2.4 高碘酸钠选择性氧化棉织物的处理工艺
• 3.2.5 阻燃剂对棉织物处理工艺
• 3.3 测试指标
• 3.3.1 阻燃效果测试
• 3.3.2 增重率测定
• 3.3.3 织物的断裂强力测试
• 3.3.4 织物的耐洗性测试
• 3.3.5 织物的白度测试
• 3.3.6 红外谱图
• 3.3.7 扫描电镜
• 3.3.8 热重分析
• 3.3.9 溶解率测定
• 3.3.10 润湿效果的测定
• 3.3.11 含固量的测定
• 3.3.12 织物色光的测定
• 4 结果与讨论
• 4.1 鸡毛蛋白助剂制备条件确定
• 4.1.1 鸡毛降解时间对溶解率及阻燃效果的影响
• 4.1.2 鸡毛蛋白漂白剂用量及阻燃性能的影响
• 4.1.3 鸡毛蛋白红外谱图分析
• 4.2 鸡毛蛋白磷 - 氮膨胀阻燃剂合成工艺优选
• 4.2.1 pH 值对阻燃效果的影响
• 4.2.2 鸡毛用量对阻燃效果的影响
• 4.2.3 三聚氰胺用量对阻燃效果的影响
• 4.2.4 多聚磷酸钠用量对阻燃效果的影响
• 4.2.5 戊二醛用量对阻燃效果的影响
• 4.2.6 80℃保温时间对阻燃效果的影响
• 4.2.7 硼砂用量对阻燃效果的影响
• 4.2.8 90℃保温时间对阻燃效果的影响
• 4.2.9 增重率对阻燃效果的影响
• 4.3 阻燃剂结构表征
• 4.3.1 鸡毛蛋白磷 - 氮膨胀阻燃剂红外谱图分析
• 4.3.2 鸡毛蛋白磷 -氮胀阻燃剂热重分析
• 4.4 鸡毛蛋白磷 -氮阻燃剂整理棉织物最佳工艺优选
• 4.4.1 棉织物预处理对阻燃效果的影响
• 4.4.2 联合预处理棉织物红外谱图分析
• 4.4.3 阻燃协效剂的优选
• 4.4.4 其他添加剂对阻燃效果的影响
• 4.4.5 鸡毛蛋白 P- N 阻燃剂用量对阻燃效果的影响
• 4.4.6 焙烘温度对阻燃效果的影响
• 4.4.7 焙烘时间对阻燃效果的影响
• 4.4.8 轧车压力对阻燃效果的影响
• 4.5 阻燃效果评定
• 4.5.1 耐久效果
• 4.5.2 阻燃剂处理棉织物的白度变化
• 4.5.3 织物的断裂强力变化效果
• 4.5.4 染色织物色光的影响
• 4.5.5 不同预处理和阻燃剂整理织物的燃烧性能数码照片及测试指标
• 4.6 阻燃机理分析
• 4.6.1 经阻燃剂处理后的棉织物及灰分红外谱图分析
• 4.6.2 未处理织物燃烧灰烬以及最佳工艺整理织物、燃烧灰烬的电镜图
• 4.6.3 阻燃棉织物热重分析
• 5 结论
• 参考文献
• 攻读学位期间发表文章
• 致谢