乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究

乙基纤维素手性膜的制备及分离性能的研究

论文摘要

本论文主要作了以下几个方面的工作:1、本论文综述了高分子分离膜,介绍了手性及手性拆分方法,最后重点介绍了聚合物手性膜的分类及传质机制。2、将乙基纤维素(EC)涂敷在3-氨丙基硅烷化硅胶上制成手性固定相(CSP),用它自制了乙基纤维素手性高效液相色谱分离柱。分别用正已烷/异丙醇、乙腈和甲醇/水,对多种手性化合物进行了高效液相色谱拆分。结果表明:所拆分的15种手性化合物,有9种在不同色谱条件下得到了不同程度的拆分。3、以乙基纤维素为膜材料,在不同EC浓度、DMF浓度、蒸发时间、凝固液温度下考查了乙基纤维素的成膜性,并用所制得的膜对日落黄、活性黑B混合溶液的分离来反映对膜孔径的控制。4、以乙基纤维素为膜材料,制备了乙基纤维素非对称膜。用所制备的膜对(R,S)-2-苯基-1-丙醇和(R,S)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇进行了分离,考察了乙基纤维素的浓度、DMF的浓度、挥发时间、凝固液—水的温度、操作压力和原料液的浓度对膜分离性能的影响。实验结果表明:几种条件对膜的分离性能都有很大的影响;当乙基纤维素的浓度为18%、DMF的浓度为20%、操作压力为0.2MPa和原料液浓度为1.5mg/mL时,膜具有最佳拆分效果。在对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分中,达到了90%以上的对映体过剩值(%e.e.)。5、将所制备的膜用于位置异构体α,β-紫罗兰酮的拆分,讨论了DMF的浓度、蒸发时间、操作压力对膜分离性能的影响。结果表明:乙基纤维素膜对位置异构体α,β-紫罗兰酮有一定的选择性。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 引言
  • 1.1 高分子分离膜
  • 1.1.1 高分子膜的分类
  • 1.1.2 高分子膜的制备
  • 1.1.3 高分子分离膜分离原理
  • 1.2 手性高分子膜
  • 1.2.1 手性及手性拆分技术
  • 1.2.2 手性高分子膜的分类
  • 1.2.3 膜手性识别机理
  • 1.2.4 展望
  • 1.3 本论文的主要工作
  • 第2章 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相的制备及分离性能的研究
  • 2.1 高效液相色谱中乙基纤维素手性固定相的研究
  • 2.1.1 仪器与药品
  • 2.1.2 色谱柱的制备
  • 2.1.3 结果与讨论
  • 2.2 本章小结
  • 第3章 乙基纤维素膜制备条件的研究及膜性能的测定
  • 3.1 乙基纤维素非对称膜的制备
  • 3.1.1 仪器与试剂
  • 3.1.2 实验部分
  • 3.1.3 结果与讨论
  • 3.2 本章小结
  • 第4章 乙基纤维素手性膜分离性能的研究
  • 4.1 乙基纤维素非对称膜的制备及对(R,S)-2-苯基-1-丙醇的拆分
  • 4.1.1 仪器与试剂
  • 4.1.2 实验部分
  • 4.1.3 结果与讨论
  • 4.1.4 结论
  • 4.2 乙基纤维素对其它手性化合物的拆分
  • 4.2.1 仪器与试剂
  • 4.2.2 实验部分
  • 4.2.3 结果与讨论
  • 4.2.4 结论
  • 4.3 乙基纤维素对α,β-紫罗兰酮的拆分
  • 4.3.1 仪器与试剂
  • 4.3.2 实验部分
  • 4.3.3 结果与讨论
  • 4.3.4 结论
  • 4.4 本章小结
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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