新型荧光试剂的合成及其分析应用

论文摘要

荧光分析法具有灵敏度高、选择性好，取样少，简便快速等优点。然而，不少化合物如大多数无机化合物等本身并不发荧光，或者如蛋白质等本身的荧光强度不足以进行荧光分析，致使直接进行荧光检测受到一定的限制，因而荧光分析主要利用待测分子与有机试剂形成的配合物具有荧光特性来进行分析，根据荧光的增强或减弱来测定待测物质的含量。随着荧光分析法的不断发展，人们不断地探索具有高选择性、高灵敏度的荧光探针。鉴于此，本论文主要开展了两方面的研究工作；第一，将具有良好荧光分析性能的荧光基团如8-氨基喹啉、2-氨基吡啶和联苯胺等和具有高灵敏显色性能的三氮烯基团结合在一起，合成了多种高选择性、高灵敏度的新型荧光分析试剂；第二，将合成出来的新型光度试剂进行荧光分析并开展其在金属离子的检测中的应用研究，成功应用于铅、铁、铜离子的痕量检测。各章内容可归纳如下：第一章：简述了荧光试剂的类别以及荧光特性与试剂结构的关系。对8-氨基喹啉偶氮衍生物和三氮烯类试剂的合成、类别及其分析应用等作了相应的综述。第二章：将8-氨基喹啉和2-氨基吡啶两种具有荧光特性的试剂结合在一起，并引入杂环三氮烯基团，合成了新荧光试剂1-（8-喹啉）-3-（2-吡啶）．三氮烯（QPyT）。同时基于其杂环三氮烯基团与铅离子配合后，荧光发生猝灭的原理，建立了QPyT测定铅（Ⅱ）的新型荧光分析方法，并应用于不同水样中铅含量的检测。第三章：用具有优良显色特性的三氮烯基团将具有荧光特性的联苯胺和2-氨基吡啶荧光基团结合在一起，合成了新型荧光试剂双（2-吡啶重氮氨基）-联苯（BPDDP）。同时基于其与铁离子配合后，荧光发生猝灭的原理，建立了BPDDP测定铁（Ⅲ）的新型荧光分析方法，并应用于不同水果中铁含量的检测。第四章：将具有荧光特性的8-氨基喹啉、联苯胺与具有显色特性的三氮烯基团相结合，合成出新型荧光试剂双（8-喹啉重氮氨基）-联苯（BQDADB）。同时基于其与铜离子配合后，荧光发生猝灭的原理，建立了BQDADB测定铜（Ⅱ）的新型荧光分析方法，并应用于不同食品中铜含量的检测。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 符号说明
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 荧光特性试剂结构的关系
• 1.3 荧光试剂的类别
• 1.4 三氮烯类试剂
• 1.4.1 三氮烯试剂的类别
• 1.4.2 三氮烯类试剂的合成
• 1.4.3 三氮烯试剂合成反应条件的探讨
• 1.4.4 三氮烯试剂的纯化
• 1.4.5 三氮烯类试剂的应用
• 1.5 8-氨基喹啉偶氮衍生物
• 1.5.1 8-氨基喹啉偶氮衍生物的类别
• 1.5.2 8-氨基喹啉偶氮衍生物的合成方法
• 1.5.3 8-氨基喹啉偶氮衍生物的应用
• 1.6 荧光分析法及光度分析法基本原理
• 1.6.1 荧光强度与溶液浓度的关系
• 1.6.2 荧光增强与荧光猝灭
• 1.7 本论文开展的工作
• 第二章 新型荧光试剂1-（8-喹啉）-3-（2-吡啶）-三氮烯的合成及其分析应用
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 主要仪器与试剂
• 2.2.2 QPyT的合成
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 QPyT的结构表征
• 2.3.2 合成过程中的影响因素
• 2+的荧光响应'>2.3.3 QPyT对Pb²⁺的荧光响应
• 2.3.4 酸度对荧光信号的影响
• 2.3.5 荧光试剂浓度的影响
• 2.3.6 配合物的组成
• 2.3.7 响应曲线
• 2.3.8 干扰实验
• 2.3.10 小结
• 第三章 新型荧光试剂双（2-吡啶重氮氨基）-联苯的合成及分析应用
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 BPDDP的合成
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 水果样品中铁离子的检测
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 BPDDP的结构表征
• 3.3.2 合成过程中的影响因素
• 3+的荧光响应与测量原理'>3.3.3 BPDDP对Fe³⁺的荧光响应与测量原理
• 3+的测定范围及络合物组成比的确定'>3.3.4 Fe³⁺的测定范围及络合物组成比的确定
• 3+对BPDDP的荧光猝灭'>3.3.5 Fe³⁺对BPDDP的荧光猝灭
• 3.3.6 酸度对荧光信号的影响
• 3.3.7 荧光试剂用量的影响
• 3.3.8 干扰实验
• 3.3.9 样品检测
• 3.3.10 小结
• 第四章 新型光度试剂双（8-喹啉重氮氨基）-联苯的合成及分析应用
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 BQDADB的合成
• 4.2.3 实验方法
• 4.2.4 食品样品中铜离子的检测
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 BQDADB的结构表征
• 4.3.2 合成过程中的影响因素
• 4.3.3 荧光光谱
• 2+的测定范围及络合物组成比的确定'>4.3.4 Cu²⁺的测定范围及络合物组成比的确定
• 4.3.5 酸度对荧光信号的影响
• 4.3.6 试剂浓度的影响
• 4.3.7 干扰实验
• 4.3.8 样品检测
• 4.3.9 小结
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果