碱性加压氧化处理铅阳极泥的工艺研究

论文摘要

铅阳极泥是粗铅电解精炼过程中所产生的重要副产物,含有铅、铋、铜、砷、锑和贵金属等多种有价金属。传统的铅阳极泥处理包括火法和湿法两类,但这两类方法在处理高砷铅阳极泥时,都存在砷二次污染严重的问题,特别是现有的湿法处理大多数都是在酸性体系中进行的,还存在废水量大和设备腐蚀严重等缺点。本文针对高砷铅阳极泥难以处理的现状,提出了碱性加压氧化浸出和盐酸浸出相结合的工艺来处理高砷、高铋铅阳极泥。主要研究内容和结论如下：首先探索了不同氧化方式及浸出剂的选择对铅阳极泥碱性浸出过程和盐酸浸出过程的影响,确定了采用氢氧化钠体系加压氧化浸出与盐酸浸出相结合的工艺路线处理高砷、高铋铅阳极泥,在碱性加压氧化浸出过程分离砷的同时氧化其它金属,碱性浸出渣盐酸浸出过程中分离铋和铜,实现了有价金属的分步分离。其次详细研究了铅阳极泥碱性加压氧化浸出过程中各因素对碱性浸出和盐酸浸出两个过程的影响,确定了碱性加压氧化浸出过程的最佳工艺条件：氢氧化钠浓度为2.0mol/L、反应时间为2h、液固比为5：1、温度为1500C、氧分压为0.6MPa,在该条件下,碱性浸出过程渣率为100%,砷的浸出率达到98.0%以上,铅的浸出率只有4.0%左右。铅阳极泥的碱性浸出液经冷却结晶后产出砷酸钠结晶,结晶母液补充一定的氢氧化钠后返回碱性加压氧化浸出过程,砷的浸出率仍可达98.48%,实现了整个预脱砷工艺的闭路循环,充分地做到了节能与环保。最后考察了盐酸浸出碱性加压氧化浸出渣过程中各因素的影响,确定了盐酸浸出的最优条件：盐酸浓度为3mol/L、反应时间为1h、反应温度为25℃、液固比为5：1。在此综合条件下,盐酸浸出过程渣率在82%左右,铋、铜、锑和铅的浸出率分别为82.39%、88.90%、1.20%和3.83%,溶液中测得含银量不到20mg/L。研究表明,碱性加压氧化处理高砷、高铋铅阳极泥的工艺是切实可行的,不仅达到了理想的金属分步分离效果、解决了环境污染问题,而且实现了贵金属的进一步富集。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 文献综述
• 1.1 铅的性质、用途、资源和冶炼方法
• 1.1.1 铅的性质
• 1.1.2 铅的用途
• 1.1.3 铅的资源
• 1.1.4 铅的冶炼方法
• 1.2 铅阳极泥的产生、性质及分类
• 1.2.1 铅阳极泥的产生
• 1.2.2 铅阳极泥的性质
• 1.2.3 铅阳极泥的分类
• 1.3 铅阳极泥的处理研究进展
• 1.3.1 铅阳极泥的火法处理研究进展
• 1.3.2 铅阳极泥的湿法处理研究进展
• 1.4 铅阳极泥的酸性浸出预处理研究进展
• 1.4.1 氧化—盐酸浸出法
• 1.4.2 控制电位氯化浸出法
• 1.4.3 三氯化铁浸出法
• 1.4.4 氟硅酸浸出法
• 1.5 铅阳极泥的碱性浸出预处理研究进展
• 1.5.1 氢氧化钠常压浸出法
• 1.5.2 氢氧化钠加压浸出法
• 1.6 存在问题与课题提出
• 1.6.1 存在问题
• 1.6.2 课题提出
• 1.6.3 研究内容
• 第二章 实验方法
• 2.1 实验原料、试剂与仪器
• 2.1.1 铅阳极泥
• 2.1.2 主要试剂
• 2.1.3 主要仪器
• 2.2 实验过程
• 2.2.1 加压体系搅拌浸出
• 2.2.2 常压体系搅拌浸出
• 2.3 分析方法与数据处理
• 2.3.1 分析方法
• 2.3.2 实验数据处理
• 第三章 碱性加压氧化工艺过程理论分析
• 3.1 碱性浸出过程中主要金属的行为
• 3.1.1 砷的行为
• 3.1.2 铅的行为
• 3.1.3 铋的行为
• 3.2 盐酸溶液中银溶解平衡计算
• 3.3 本章小结
• 第四章 铅阳极泥碱性氧化浸出过程研究
• 4.1 铅阳极泥碱性氧化浸出方案的探索
• 4.1.1 氧化方式的影响
• 4.1.2 加压氧化浸出剂的影响
• 4.1.3 方案制定
• 4.2 铅阳极泥碱性加压氧化浸出过程
• 4.2.1 碱性加压浸出过程发生的主要反应
• 4.2.2 反应时间的影响
• 4.2.3 NaOH浓度的影响
• 4.2.4 温度的影响
• 4.2.5 液固比的影响
• 4.2.6 氧分压的影响
• 4.2.7 最佳工艺条件选择与扩大试验
• 4.3 碱性浸出液中砷的回收与循环利用
• 4.4 本章小结
• 第五章 铅阳极泥碱性浸出渣酸性浸出过程研究
• 5.1 盐酸浸出过程发生的主要反应
• 5.2 盐酸浓度对盐酸浸出过程的影响
• 5.3 反应时间对盐酸浸出过程的影响
• 5.4 反应温度对盐酸浸出过程的影响
• 5.5 液固比对盐酸浸出过程的影响
• 5.6 综合条件实验
• 5.7 本章小结
• 第六章 结论与建议
• 6.1 结论
• 6.2 建议
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间主要的研究成果