计算机控制液相微萃取技术在环境分析中的应用

论文摘要

液相微萃取技术是20世纪90年代发展起来的一种新型的样品前处理技术，它克服了传统萃取技术的许多不足，仅使用微升级的有机溶剂进行萃取，是一种集萃取、富集、进样于一体的环境友好的样品前处理新技术。本文将计算机控制液相微萃取技术与高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）联用，建立了水样中全氟有机酸分析的新技术；将超声水萃取-计算机控制液相微萃取技术与气相色谱-质谱（GC-MS）联用，建立了土壤中氯苯分析的新技术。主要结论如下：（1）在LabView软件开发环境下，采用美国Kloehn公司的高精度注射泵VersaPump6（V6） syringe和切换阀50120Intellect valve，构建了计算机控制的液相微萃取系统。本系统可以精确地控制液相微萃取的体积，提高液相微萃取的准确度和精密度，为后续实验奠定了基础。（2）将计算机控制液相微萃取技术与HPLC-MS联用，以全氟辛烷羧酸（Perfluorooctanoate, PFOA）与全氟辛烷磺酸（Perfluorooctane Sulfonate, PFOS）为分析对象，研究建立了水样中全氟有机酸分析的新技术。研究表明最佳萃取条件为：以正辛醇为萃取溶剂，pH=3的水样为给体相，pH=11的1mmol/L乙酸铵为接受相，采用有效长度为10cm的聚丙烯中空纤维膜，在萃取温度为20℃，搅拌速率为1300rpm的条件下萃取20min。在此条件下，PFOA与PFOS的方法检出限分别为0.03ng/mL和0.15ng/mL（S/N=3）；方法的线性范围为0.5-20ng/mL（r2≥0.9967）；PFOA与PFOS的加标回收率分别为122%和96%，测定的相对标准偏差分别为2.50%和4.35%。（3）将超声水萃取-计算机控制液相微萃取技术与GC-MS联用，以氯苯为分析对象，研究建立了土壤中氯苯分析的新技术。研究表明最佳萃取条件为：土壤样品0.5g，加入10mL超纯水，超声功率为100W条件下室温超声30min后，以正辛醇为萃取溶剂与接受相，采用有效长度8.6cm的聚偏氟乙烯中空纤维膜，在室温、搅拌速率为1000rpm的条件下萃取20min。在此条件下，四种氯苯的检出限为0.05-0.1μg/g（S/N=3）；方法的线性范围为0.2-10μg/g（r2≥0.9959）；实际土壤样品的加标回收率为82.47-99.94%，相对标准偏差为1.79-2.97%。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 样品前处理技术简介
• 1.2 液相微萃取技术研究进展
• 1.3 课题来源与研究内容
• 2 计算机控制液相微萃取技术系统的构建
• 2.1 前言
• 2.2 硬件系统平台的构建
• 2.3 虚拟测控软件的编写
• 2.4 本章小结
• 3 计算机控制液相微萃取技术用于水样中 PFOA 与 PFOS 的分析
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 本章小结
• 4 超声水萃取-计算机控制液相微萃取技术用于土壤中氯苯的分析
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 本章小结
• 5 总结与展望
• 5.1 全文总结
• 5.2 创新点
• 5.3 展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录1 攻读硕士期间所发表相关论文及专利