论文摘要
挥发性N-亚硝胺是强致癌性化合物,可以导致不同品种实验动物的不同组织器官产生肿瘤,而且在试验动物身上所引起的肿瘤在形态和生化特点上都与人类的相似,还有更多的试验和一些流行病学数据表明：人类是挥发性N-亚硝胺引起癌症的易感群体,这些物质存在于食物中被认为是某些人类癌症包括食道癌、胃癌、以及鼻咽癌等癌症的致病危险因子,所以国内外对食物中挥发性N-N亚硝胺的形成和控制进行了大量的研究,其中对其在肉制品中的形成和控制研究比较多；研究最多的肉制品当属培根和香肠类产品,然而对于加工期长达十几个月并产生了更多小分子化合物的干腌火腿来说,挥发性N-亚硝胺的形成和控制研究还是空白。本课题目的是研究干腌如皋火腿中挥发性N-亚硝胺的形成与控制。本研究的内容主要包括四个方面：一、干腌火腿中挥发性N-亚硝胺的测定方法及其种类和含量的调查研究；二、如皋火腿加工过程中N-亚硝胺的变化规律及主要理化指标的研究；三、抗坏血酸棕榈酸酯（AP）对如皋火腿加工过程中N-亚硝胺形成的影响；四、γ-辐照对如皋火腿中N-亚硝胺的影响。研究结论如下：1如皋火腿中挥发性N-亚硝胺测定方法及其种类和含量调查研究研究了不同温度下氮气吹浓缩、不同温度下的K-D浓缩、液液萃取和活性炭萃取、蒸汽蒸馏和真空蒸馏对挥发性N-亚硝胺回收率的影响,对干腌如皋火腿进行一次蒸馏与三次蒸馏的效果比较,GC-MS确证气相色谱-氮磷检测器测定结果和固相微萃取进行样品制备的试验。结果表明,适用于干腌肉制品中挥发性亚硝胺的测定方法为：三次蒸馏提取挥发性亚硝胺,然后用液液溶剂萃取法从水相中萃取到有机相二氯甲烷中,经无水硫酸钠干燥后,用K-D浓缩器60℃水浴浓缩至10mL左右,再用氮吹仪氮吹浓缩至1mL,然后用GC-NPD外标法检测挥发性亚硝胺,最后用GC-MS确证,这种方法的样品加标回收率分别为：NDMA为68.12%, NDEA为73.51%,NPRY为65.26%,NPIP为76.32%,NDBA为70.78%,NDHA为56.42%。市售如皋火腿中检测出了3种挥发性N-亚硝胺NDMA、MDEA和NPYR,平均含量分别为0.35μg/kg、1.42μg/kg和6.75μg/kg; NPYR、NDMA和NDEA的检出率分别为100%、95%和85%。2如皋火腿加工过程中挥发性N—亚硝胺的动态变化选用45条重量在8-9kg的原料腿按照传统工艺加工火腿,分别在腌制中期（15 d）、腌制结束（40 d）、晾晒结束（55 d）、成熟中期（135 d）、成熟结束（265 d）和后熟结束（325 d）几个加工阶段随机取出5条火腿,以股二头肌为中心取约600g样品,用所建立的方法测定挥发性N-亚硝胺。结果表明,NDMA、NDEA和NPYR被检出,并且加工过程中NPYR含量最高；腌制后期三种亚硝胺含量都降低,晾晒期间除了NDMA含量增加外,其它两种挥发性亚硝胺含量都降低,成熟期间三种亚硝胺的含量都增加,而在后熟期间含量均下降。成熟期间N-亚硝胺的生成量最多。3如皋火腿中主要理化指标的动态变化及与挥发性N—亚硝胺的相关性分析用上述样品测定了亚硝酸残留量、生物胺、游离氨基酸、氯化物、pH值、挥发性盐基氮（TVBN）和氧化指标。并采用Pearson相关系数法对如皋火腿加工过程中的各种挥发性N-亚硝胺与主要的理化指标进行相关性分析并作显著性检验。结果表明,亚硝酸盐残留量在加工过程中总体呈下降趋势；而氯化物含量呈下降再升高的趋势；挥发性盐基氮含量总体上呈上升趋势；在加工过程中pH值先升高,到晾晒结束时达到最大值,然后开始不断下降；酪胺、苯乙胺、腐胺、精胺、色胺、尸胺和亚精胺在如皋火腿样品中被检出,它们主要在晾晒和成熟前期产生；游离氨基酸含量不断升高,大部分游离氨基酸都是在成熟期间产生。羰基值、过氧化物值和TBA在腌制后期和晾晒期间不断增大,成熟前期下降,接着在成熟后期开始逐渐增大,在后熟期间又开始下降。各个加工阶段的双烯值没有显著差异（P>0.05）。在如皋火腿加工过程中,NDMA与过氧化物值、TBA值呈正相关；NDEA与NDMA、NPYR、游离氨基酸和TVBN呈正相关,与pH值、酪胺、腐胺、色胺和亚精胺呈负相关；NPYR与残留亚硝酸盐、pH值、精胺、色胺、苯乙胺和亚精胺呈负相关,与TVBN和游离氨基酸呈正相关。4抗坏血酸棕榈酸酯对如皋火腿中挥发性N—亚硝胺的形成影响选用90条重量为8-9kg原料腿,随机平均分成两组,其中一组45条腿,以0.5g/kg原料腿的比例进行抗坏血酸棕榈酸酯（AP）处理,该添加剂首先与粗盐混合后再均匀撒到火腿表面；其他的45条腿作对照组,所有的火腿都按照传统工艺进行加工,分别在腌制中期（15 d）、腌制结束（40 d）、晾晒结束（55 d）、成熟中期（135 d）、成熟结束（265 d）和后熟结束（325 d）这几个加工阶段随机取出5条火腿,以股二头肌为中心取约600g样品,用所建立的方法测定挥发性N-亚硝胺。结果表明,AP处理抑制了如皋火腿中挥发性N-亚硝胺的形成,降低了氯化物、亚硝酸盐残留量；AP处理提高了游离氨基酸的含量,但是也促进了生物胺的形成,但是其作用有一定的时效性。5辐照对如皋火腿中挥发性N—亚硝胺的影响选用60条重量为8-9kg的原料腿,随机平均分成两组,其中一组30条腿在晾晒结束时（55 d）进行剂量为5kGy的γ-辐照处理,γ-辐照处理后转入成熟房继续加工；其他的30条腿作对照组,按照传统工艺进行加工,分别在γ-辐照结束时（55 d）、成熟中期（135 d）、成熟结束（265 d）和后熟结束（325 d）这几个加工阶段随机取出5条火腿,以股二头肌为中心取约600g样品,用所建立的方法测定挥发性N-亚硝胺。结果表明,γ-辐照有效降低了如皋火腿中NDMA、NDEA、NPYR、亚硝酸盐、酪胺、腐胺和精胺的含量,却提高了亚精胺、尸胺、苯乙胺和色胺的含量,同时游离氨基酸含量也有下降。
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