光学纯L-丙交酯的合成工艺与纯化研究

论文摘要

聚乳酸因其良好的生物相容性、可降解性,正受到世人广泛的关注,但它高昂的成本极大地限制着它的应用。丙交酯是制备聚乳酸的重要原料,其成本的降低对于扩大聚乳酸的应用范围有着非常重要的作用。本文的研究目的是制备高纯度的L-丙交酯并提高其产率,摸索合成L-丙交酯的最佳工艺条件。本文以L-乳酸为原料,改进了合成工艺路线,研究了在L-丙交酯的合成工艺中加入共沸溶剂来解决缩聚过程的脱水问题,避免了文献报道的减压过程。在单因素实验中,考察了催化剂种类、不同的复合催化剂比例、催化剂用量、缩聚反应时间、裂解温度、压力等因素对合成L-丙交酯产率的影响;研究了共沸溶剂法的合成工艺与减压法的合成工艺的对比实验;改进了提纯L-丙交酯的方法,采用熔点、红外光谱、紫外光谱、数字自动旋光仪及高效液相色谱对提纯后的L-丙交酯进行了表征。研究结果表明:确定了合成L-丙交酯的最佳工艺条件,在以Zn（OAc）2/Sn（Oct）2=1:2为复合催化剂,催化剂用量为乳酸质量的1%,缩聚反应温度在140-160℃,缩聚反应时间为4h,裂解压力为2Pa,裂解温度为240-260℃条件下,合成L-丙交酯的最高产率为88.08%;与减压法相比,采用共沸溶剂法的合成工艺有它明显的优越性和创新性,为L-丙交酯的工业化生产开辟了新的道路;改进后的提纯方法可以得到最终的总产率为70.66%、光学纯度为99%的L-丙交酯。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 生物可降解高分子材料概述
• 1.2.1 可降解材料的分类
• 1.2.2 生物可降解材料的现状和展望
• 1.2.3 生物可降解聚合物概述
• 1.3 聚乳酸概述
• 1.3.1 聚乳酸的结构与性质
• 1.3.2 聚乳酸的合成方法研究
• 1.3.3 聚乳酸的性能
• 1.3.4 聚乳酸的应用
• 1.4 聚乳酸单体—丙交酯概述
• 1.4.1 丙交酯的结构与性质
• 1.4.2 丙交酯的合成方法
• 1.4.3 合成丙交酯存在的问题
• 1.5 本文的研究目的
• 1.6 本文研究的主要内容
• 第2章 L-丙交酯的合成
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验药品
• 2.2.2 实验仪器
• 2.2.3 实验方案设计
• 2.2.4 缩聚过程中共沸溶剂的选择
• 2.2.5 原料L-乳酸中乳酸含量的测定
• 2.2.6 实验过程
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 脱游离水时间与压力和温度之间的关系
• 2.3.2 初步探索性实验
• 2.3.3 单因素实验
• 2.3.4 催化剂种类对合成L-丙交酯产率的影响
• 2.3.5 不同的复合催化剂比例对合成L-丙交酯产率的影响
• 2.3.6 催化剂用量对合成L-丙交酯产率的影响
• 2.3.7 缩聚反应时间对合成L-丙交酯产率的影响
• 2.3.8 裂解温度对合成L-丙交酯产率的影响
• 2.3.9 压力对合成L-丙交酯的产率及纯度的影响
• 2.3.10 共沸溶剂法的合成工艺与减压法的合成工艺对比实验
• 2.4 本章小结
• 第3章 L-丙交酯的纯化研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验药品
• 3.2.2 实验仪器
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 L-丙交酯中微量乳酸含量的测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 L-丙交酯的水解性能实验
• 3.3.2 重结晶方法对L-丙交酯总产率及纯度的影响
• 3.3.3 改进后的提纯方法对L-丙交酯总产率及纯度的影响
• 3.4 L-丙交酯的表征
• 3.4.1 定性表征
• 3.4.2 光学纯度检验
• 3.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢