稀土氟化物荧光纳米粒子的制备及其表面修饰

稀土氟化物荧光纳米粒子的制备及其表面修饰

论文摘要

与传统的荧光探针相比,稀土纳米粒子具有荧光发射强度大、发射谱线峰窄、荧光寿命长、化学性质稳定、无毒等优点。基于此种状况,本项工作研究稀土荧光纳米粒子的合成及其表面修饰,并对合成和修饰的产物进行表征。用水相法合成了LaF3:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物荧光性能的影响,用红外光谱和XRD对合成粒子进行表征。在此实验基础上,用比较温和的实验条件合成了NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物性能的影响,用XRD和TEM对合成粒子进行了表征。最后对合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子进行表面修饰,包覆Si02。研究表明,合成荧光纳米粒子LaF3:Eu的最佳条件是:反应温度75℃,反应时间2 h,稀土离子(La3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,溶液pH=10.0,Eu3+掺杂量(掺杂量是指Eu3+的摩尔数占稀土离子总摩尔数的值)为30%,反应物稀土离子(La3+和Eu3+)总量、柠檬酸钠和NaF的摩尔比为4:5:9。对合成的粒子进行表征,表明水相法合成了结晶度较好、晶粒度为7.7 nm、表面包被有柠檬酸的LaF3:Eu荧光纳米粒子。通过实验确定了合成荧光纳米粒子NaGdF4:Eu的最佳条件:反应时间2 h,稀土离子(Gd3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,Eu3+掺杂量为30%。对合成的粒子进行表征,表明合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子结晶度较好,晶粒度为10 nm。对荧光纳米粒子NaGdF4:Eu进行表面修饰,包覆的最佳条件是:以乙醇为反应溶剂,反应时间1 h。粒度分布测定和红外光谱表明,在NaGdF4:Eu粒子表面成功包覆了SiO2。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料
  • 1.1.1 纳米材料的性质和应用
  • 1.1.2 纳米材料的表征
  • 1.2 生物分子的标记和生物组织的成像研究
  • 1.3 稀土发光材料
  • 1.4 稀土纳米粒子的制备及在生物分析中的应用
  • 1.4.1 稀土纳米粒子的制备
  • 1.4.2 稀土纳米粒子的表面修饰
  • 1.4.3 稀土纳米粒子在生物分析中的应用
  • 1.5 本论文的意义及内容
  • 3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征'>第二章 LaF3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征
  • 2.1 仪器与试剂
  • 2.1.1 仪器和试剂
  • 2.1.2 主要试剂的制备
  • 2.2 实验方法
  • 3:Eu荧光纳米粒子的制备'>2.2.1 LaF3:Eu荧光纳米粒子的制备
  • 3:Eu粒子的荧光测定及表征'>2.2.2 LaF3:Eu粒子的荧光测定及表征
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 合成原理
  • 2.3.2 反应条件的优化
  • 2.3.3 合成荧光纳米粒子的XRD谱图
  • 2.3.4 合成荧光纳米粒子的红外光谱
  • 2.4 本章小结
  • 4:Eu荧光纳米粒子的合成及表征'>第三章 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的合成及表征
  • 3.1 仪器与试剂
  • 3.1.1 仪器和试剂
  • 3.1.2 主要试剂的制备
  • 3.2 实验方法
  • 4:Eu荧光纳米粒子的制备'>3.2.1 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的制备
  • 4:Eu荧光纳米粒子的表征'>3.2.2 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的表征
  • 3.3 结果讨论
  • 3.3.1 反应时间对产物荧光性能的影响
  • 3.3.2 稀土离子浓度对产物荧光性能的影响
  • 3+掺杂量对产物荧光性能的影响'>3.3.3 Eu3+掺杂量对产物荧光性能的影响
  • 4:Eu粉体和溶液的荧光谱图'>3.3.4 NaGdF4:Eu粉体和溶液的荧光谱图
  • 3.3.5 量子产率的计算
  • 4:Eu荧光纳米粒子的XRD表征'>3.3.6 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的XRD表征
  • 4:Eu荧光纳米粒子的TEM表征'>3.3.7 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的TEM表征
  • 3.4 本章小结
  • 2包覆NaGdF4:Eu荧光纳米粒子'>第四章 SiO2包覆NaGdF4:Eu荧光纳米粒子
  • 4.1 仪器与试剂
  • 4.2 实验方法
  • 4.3 结果与讨论
  • 4.3.1 包覆原理
  • 4.3.2 反应溶剂的选择
  • 4.3.3 反应时间的选择
  • 4.3.4 TEOS加入量的选择
  • 2后NaGdF4:Eu粒子的粒度分布'>4.3.5 包覆SiO2后NaGdF4:Eu粒子的粒度分布
  • 4:Eu/SiO2的红外表征'>4.3.6 核壳结构NaGdF4:Eu/SiO2的红外表征
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 相关论文文献

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