论文摘要
与传统的荧光探针相比,稀土纳米粒子具有荧光发射强度大、发射谱线峰窄、荧光寿命长、化学性质稳定、无毒等优点。基于此种状况,本项工作研究稀土荧光纳米粒子的合成及其表面修饰,并对合成和修饰的产物进行表征。用水相法合成了LaF3:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物荧光性能的影响,用红外光谱和XRD对合成粒子进行表征。在此实验基础上,用比较温和的实验条件合成了NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,考察了实验条件对产物性能的影响,用XRD和TEM对合成粒子进行了表征。最后对合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子进行表面修饰,包覆Si02。研究表明,合成荧光纳米粒子LaF3:Eu的最佳条件是:反应温度75℃,反应时间2 h,稀土离子(La3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,溶液pH=10.0,Eu3+掺杂量(掺杂量是指Eu3+的摩尔数占稀土离子总摩尔数的值)为30%,反应物稀土离子(La3+和Eu3+)总量、柠檬酸钠和NaF的摩尔比为4:5:9。对合成的粒子进行表征,表明水相法合成了结晶度较好、晶粒度为7.7 nm、表面包被有柠檬酸的LaF3:Eu荧光纳米粒子。通过实验确定了合成荧光纳米粒子NaGdF4:Eu的最佳条件:反应时间2 h,稀土离子(Gd3+和Eu3+)总浓度0.05 mol/L,Eu3+掺杂量为30%。对合成的粒子进行表征,表明合成的NaGdF4:Eu荧光纳米粒子结晶度较好,晶粒度为10 nm。对荧光纳米粒子NaGdF4:Eu进行表面修饰,包覆的最佳条件是:以乙醇为反应溶剂,反应时间1 h。粒度分布测定和红外光谱表明,在NaGdF4:Eu粒子表面成功包覆了SiO2。
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摘要Abstract目录第一章 绪论1.1 纳米材料1.1.1 纳米材料的性质和应用1.1.2 纳米材料的表征1.2 生物分子的标记和生物组织的成像研究1.3 稀土发光材料1.4 稀土纳米粒子的制备及在生物分析中的应用1.4.1 稀土纳米粒子的制备1.4.2 稀土纳米粒子的表面修饰1.4.3 稀土纳米粒子在生物分析中的应用1.5 本论文的意义及内容3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征'>第二章 LaF3:Eu荧光纳米粒子的合成及表征2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器和试剂2.1.2 主要试剂的制备2.2 实验方法3:Eu荧光纳米粒子的制备'>2.2.1 LaF3:Eu荧光纳米粒子的制备3:Eu粒子的荧光测定及表征'>2.2.2 LaF3:Eu粒子的荧光测定及表征2.3 结果与讨论2.3.1 合成原理2.3.2 反应条件的优化2.3.3 合成荧光纳米粒子的XRD谱图2.3.4 合成荧光纳米粒子的红外光谱2.4 本章小结4:Eu荧光纳米粒子的合成及表征'>第三章 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的合成及表征3.1 仪器与试剂3.1.1 仪器和试剂3.1.2 主要试剂的制备3.2 实验方法4:Eu荧光纳米粒子的制备'>3.2.1 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的制备4:Eu荧光纳米粒子的表征'>3.2.2 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的表征3.3 结果讨论3.3.1 反应时间对产物荧光性能的影响3.3.2 稀土离子浓度对产物荧光性能的影响3+掺杂量对产物荧光性能的影响'>3.3.3 Eu3+掺杂量对产物荧光性能的影响4:Eu粉体和溶液的荧光谱图'>3.3.4 NaGdF4:Eu粉体和溶液的荧光谱图3.3.5 量子产率的计算4:Eu荧光纳米粒子的XRD表征'>3.3.6 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的XRD表征4:Eu荧光纳米粒子的TEM表征'>3.3.7 NaGdF4:Eu荧光纳米粒子的TEM表征3.4 本章小结2包覆NaGdF4:Eu荧光纳米粒子'>第四章 SiO2包覆NaGdF4:Eu荧光纳米粒子4.1 仪器与试剂4.2 实验方法4.3 结果与讨论4.3.1 包覆原理4.3.2 反应溶剂的选择4.3.3 反应时间的选择4.3.4 TEOS加入量的选择2后NaGdF4:Eu粒子的粒度分布'>4.3.5 包覆SiO2后NaGdF4:Eu粒子的粒度分布4:Eu/SiO2的红外表征'>4.3.6 核壳结构NaGdF4:Eu/SiO2的红外表征4.4 本章小结第五章 结论参考文献致谢
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