甲基萘气相催化合成甲基萘醌的研究

论文摘要

β-甲基萘醌不仅是合成K系维生素的重要中间体,而且也是饲料添加剂的重要中间体。随着科技进步,以β-甲基萘醌为原料,还可以合成多种具有生物活性的医药产品。β-甲基萘醌的常用制备方法是液相氧化法,此方法存在生产量小、污染大、废液很难处理等缺点。本文采用了气相催化氧化法氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌,此方法的原料廉价易得,氧化剂来源广泛、且生产工艺简单。本实验中通过比较催化剂的活性组分、载体和制备方法,最终确定主催化剂为V2O5,助催化剂主要使用K2SO4;选用硅胶作载体,使用浸渍法制备实验用催化剂。通过实验着重研究了载体扩孔对催化剂性能乃至实验结果的影响,结果表明扩孔后的载体负载活性组分制成的催化剂的活性明显优于扩孔前的载体。测定了目标产物2-甲基萘醌在乙醇、丙酮和甲苯这三种常用溶剂中的溶解度,确定甲苯为本实验最适用的吸收溶剂。对本实验中催化氧化反应的反应温度进行考察,结果发现本实验的最适宜反应温度为648K。考察了实验过程中空气流量对氧化剂用量、原料进料量和接触时间的影响,并最终确定接触时间对此氧化反应起决定性作用,最适宜的接触时间范围为1.0～1.2 s。在以上所有实验适宜的条件下,2-甲基萘醌的收率达30%以上,选择性达70%以上。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1. 文献综述
• 1.1 β-甲基萘醌
• 1.2 β-甲基萘醌的应用
• 1.2.1 在医药方面的应用—K系维生素
• 1.2.2 饲料添加剂
• 1.3 β-甲基萘醌的生产方法
• 1.4 β-甲基萘醌合成技术的研究进展
• 1.4.1 液相氧化法合成2-甲基萘醌的研究进展
• 1.4.2 气相氧化法合成2-甲基萘醌的研究进展
• 1.5 本文研究的意义和研究内容
• 2. 实验准备工作
• 2.1 实验所用试剂
• 2.2 实验设备与主要实验装置
• 2.2.1 实验主要设备
• 2.2.2 实验主要装置
• 2.3 原料和产物分析方法的建立
• 2.4 实验结果计算
• 2.4.1 催化剂的活性评价的主要指标
• 2.4.2 本实验中催化剂的活性评价
• 3. 吸收溶剂的选择
• 3.1 选择吸收溶剂的目的
• 3.2 选择依据
• 3.3 测定结果及讨论
• 4. 催化剂的主要组分确定及其制备
• 4.1 催化剂的主要组分确定
• 4.1.1 催化剂活性组分和助剂的确定
• 4.1.2 载体的确定
• 4.2 催化剂制备方法的确定
• 4.3 本试验所用催化剂的制备
• 4.4 载体扩孔对催化剂性能的影响
• 5. 2-甲基萘气相催化氧化反应条件的研究
• 5.1 反应温度的影响
• 5.2 空气流量的影响
• 6. 结论
• 附录 外标法标准曲线的绘制
• 后记
• 参考文献
• 致谢