固体碱催化制备生物柴油工艺研究

论文摘要

本论文采用固体碱催化法制备生物柴油,对生物柴油的制备工艺进行研究。选用人造沸石、二氧化锆、氧化钙等为载体,各种碱金属和碱土金属盐为活性组分,制备出了36种负载型固体碱催化剂。以麻疯树籽油为原料,通过酯交换反应,筛选出活性较高的催化剂,从催化剂制备方法、配比、煅烧温度和煅烧时间等因素对活性较高的催化剂制备条件进行优化。其中,催化剂KOAc/人造沸石制备的最佳条件为:浸渍法制备、活性组分与载体的配比为9:10、煅烧温度550℃和煅烧时间4h;并利用Hammett指示剂滴定法、红外光谱法和X-射线粉末衍射法对其进行表征和机理研究。对KOAc/人造沸石催化麻疯树籽油制备生物柴油工艺条件进行优化,最佳工艺条件为:在常压下,麻疯树籽油与甲醇摩尔比为1:8、催化剂用量2wt.%、在甲醇回流温度下反应4h,生物柴油产品得率为92.45%甲酯含量为92.72%。采用微波加热模式,以市售的菜籽油为原料和K2CO3/人造沸石为催化剂,通过酯交换反应,优化得出微波法合成菜籽油生物柴油的最优条件:微波加热温度100℃、微波输出功率150W、催化剂用量3wt.%、反应时间50min和油醇摩尔比1:8,生物柴油产品得率为91.89%,甲酯含量为91.72%。另外,将微波法制备生物柴油与传统加热模式进行对比,结果表明,在常规加热模式下控温反应50min,得到生物柴油产品得率为89.07%,甲酯含量仅为69.57%,低于微波法得到的结果。当反应时间为240min,得到的产品得率为91.03%和甲酯含量为91.21%,这个结果和微波催化得到的结果相当。因此,与传统加热模式相比,微波法制各生物柴油是一个快捷、有效的方法。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 第三章 课题设计思想
• 3.1 选题的目的与意义
• 3.2 本课题的设计思路
• 第四章 实验部分
• 4.1 实验仪器和药品
• 4.2 负载型固体碱催化剂的制备
• 4.2.1 以ZnO为载体制备催化剂
• 4.2.2 以NaY为载体制备催化剂
• 2为载体制备催化剂'>4.2.3 以ZrO₂为载体制备催化剂
• 4.2.4 以CaO为载体制备催化剂
• 4.2.5 以人造沸石为载体制备催化剂
• 4.2.6 不同载体负载钾盐制备催化剂
• 4.3 优化筛选出的固体碱催化剂
• 4.3.1 确定催化剂的制备方法
• 4.3.2 确定最佳浸渍溶剂
• 4.3.3 确定催化剂最佳配比
• 4.3.4 确定催化剂煅烧温度
• 4.3.5 确定催化剂煅烧时间
• 4.4 催化剂的表征
• 4.4.1 催化剂碱强度的测定
• 4.4.2 催化剂碱量的测定
• 4.4.3 红外光谱法表征催化剂
• 4.4.4 X-射线粉末衍射法表征催化剂
• 4.5 麻疯树籽油生物柴油合成工艺研究
• 4.6 微波法制备菜籽油生物柴油工艺研究
• 第五章 结果与讨论
• 5.1 负载型固体碱催化剂的筛选
• 5.2 优化催化剂KOAc/人造沸石
• 5.2.1 确定KOAc/人造沸石制备方法
• 5.2.2 浸渍溶剂的选择
• 5.2.3 确定最佳煅烧时间
• 5.2.4 确定活性组分KOAc的最佳负载量
• 5.2.5 确定最佳煅烧温度
• 5.3 表征催化剂KOAc/人造沸石
• 5.3.1 催化剂KOAc/人造沸石碱强度的测定
• 5.3.2 催化剂KOAc/人造沸石碱量的测定
• 5.3.3 红外光谱法表征
• 5.3.4 X-射线粉末衍射法表征
• 5.4 麻疯树籽油生物柴油制备工艺优化
• 5.5 微波法制备菜籽油生物柴油条件优化
• 5.5.1 菜籽油相关理化性质
• 2CO₃/人造沸石制备方法'>5.5.2 催化剂K₂CO₃/人造沸石制备方法
• 5.5.3 确定微波仪加热温度和输出功率
• 5.5.4 催化剂加入量的影响
• 5.5.5 反应时间的影响
• 5.5.6 油醇摩尔比的影响
• 5.5.7 微波加热和传统加热模式的比较
• 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 附图