铂、钯的分离与富集和快速分析测试研究

论文摘要

铂、钯一般以痕量或超痕量存在于地质体系中,且往往伴生在一起,具有相似的电子层结构和化学性质,这给分离和测定带来很大不便,其测试技术的速度和准确性已极大地制约了矿物加工以及相关领域对它们的进一步研究。因此,加强地质及环境样品中铂、钯的准确测定一直是分析科学领域的一个难点和热点。毛细管电泳作为一种快速,高效的分离分析技术,目前已成为环境化学研究中最强有力的分析手段之一。基于此,课题选用毛细管区带电泳,紫外吸收检测对铂、钯氯配合物和硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离测定条件进行了试验研究,以期建立一种直接测定样品中铂、钯的分析方法。(1)对铂、钯氯配合物的性质进行研究,确定了配合物的制备过程：在样品中加入过量浓盐酸及适量氧化剂(双氧水),加热近干制得络合物。(2)通过试验对五种不同的缓冲体系的出峰情况进行对比筛选,最终选择氯化钠作为电解质和缓冲液。(3)研究了以氯化钠为电解质和缓冲液时,铂、钯氯配合物的毛细管电泳行为。考察了分离参数：检测波长、样品浓度、电解质浓度及酸度、添加剂、工作电压、进样方式及时间对毛细管电泳分离分析的影响。在最佳电泳条件下,铂、钯的氯配合物在10min内得到了较好的分离与检测,并在相同条件下进行了定量分析试验研究。(4)从摩尔比、加热时间和溶液pH值三方面对铂、钯硫氰酸配合物的形成进行研究,制定出了铂、钯硫氰酸根配合物的制备过程。(5)对不同的背景电解质和缓冲溶液进行对比优选,选择硫氰酸钾作为本研究的缓冲体系,并对其它分离参数进行优化试验,最终确定了铂、钯硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离条件。在定性试验选择的最优条件下进行了定量分析,结果较好,且铂、钯的存在并不影响各自的测定。在此基础上,对实际样品进行分析,其结果与推荐值基本吻合。课题初步建立了毛细管区带电泳直接测定样品中铂、钯的分析方法,以期能为铂族金属选冶及相关领域研究提供可靠而科学的分析数据支持,提高其科研效率和研究成果的有效性。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 概述
• 1.1 铂和钯的性质和用途
• 1.1.1 铂和钯的性质
• 1.1.2 铂和钯的用途
• 1.2 铂和钯的分离与富集研究进展
• 1.2.1 共沉淀法
• 1.2.2 离子交换法
• 1.2.3 萃取法
• 1.2.4 吸附法
• 1.2.5 色谱法
• 1.3 铂和钯的分析方法研究进展
• 1.3.1 分光光度法
• 1.3.2 原子吸收光谱法
• 1.3.3 原子发射光谱法
• 1.3.4 质谱法
• 1.3.5 中子活化法
• 1.3.6 高效液相色谱法
• 1.3.7 高效毛细管电泳法
• 1.4 论文研究的背景、意义及主要内容
• 第二章 仪器、试剂及其制备
• 2.1 试剂及其规格
• 2.2 主要设备及仪器
• 2.3 主要试剂的制备
• 第三章 高效毛细管电泳
• 3.1 高效毛细管电泳理论
• 3.1.1 电泳法的基本原理
• 3.1.2 毛细管电泳的分析参数
• 3.2 毛细管电泳的分离模式
• 3.2.1 毛细管区带电泳
• 3.2.2 毛细管凝胶电泳
• 3.2.3 毛细管胶束电动色谱
• 3.2.4 毛细管等电聚焦
• 3.2.5 毛细管等速电泳
• 3.2.6 毛细管电色谱
• 3.3 毛细管电泳的检测技术
• 3.3.1 紫外检测器
• 3.3.2 激光诱导荧光检测
• 3.3.3 CE/MS联用
• 3.3.4 电化学检测器
• 3.3.5 化学发光检测器
• 3.3.6 其它检测器
• 第四章 铂、钯氯配合物的高效毛细管电泳分离与检测研究
• 4.1 铂、钯氯配合物的性质
• 4.1.1 铂的氯配合物
• 4.1.2 钯的氯配合物
• 4.2 铂、钯氯配合物的制备
• 4.3 铂、钯氯配合物的毛细管电泳分离分析研究
• 4.3.1 定性分析试验研究
• 4.3.2 定量分析试验
• 4.3.3 实际样品测定
• 4.4 本章小结
• 第五章 铂、钯硫氰酸配合物的高效毛细管电泳分离与检测研究
• 5.1 样品的处理研究
• 5.1.1 样品溶液PH值的影响
• 2+、Pt⁴⁺的摩尔比及加热时间的影响'>5.1.2 配体KSCN与Pd²⁺、Pt⁴⁺的摩尔比及加热时间的影响
• 5.2 铂、钯硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离分析研究
• 5.2.1 定性分析试验研究
• 5.2.2 定量分析试验
• 5.2.3 干扰离子影响及实际样品分析测定研究
• 第六章 结论
• 6.1 络合剂的选择及样品制备
• 6.2 铂、钯氯配合物和硫氰酸根配合物的毛细管电泳分离检测
• 6.3 本文的不足和建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录