薄荷油微乳化包埋及应用研究

论文摘要

本文系统地研究了薄荷油微乳包封率的测定方法、薄荷油微乳的配方、制备工艺以及储存稳定性;在薄荷油微乳的研究基础上,进一步研究了多孔淀粉固化薄荷油微乳的制备工艺及其缓释性,最后研究了薄荷油微乳及其多孔淀粉固化产品在卷烟中的应用。首先,由表面活性剂双（2-乙基己基）琥珀酸璜酸钠（AOT）和聚乙二醇-8-甘油辛酸/葵酸酯（Labrasol）以1:1（w/w）比例制备得到薄荷油微乳,采用了静态顶空气相色谱、固相微萃取顶空气相色谱和荧光探针分别测定包封率的最优条件为:在60℃下平衡30min之后静态顶空进样,当薄荷油进样体积不大于2μL时,检测的薄荷醇峰面积与进样体积的线性关系良好（R2=0.9946）;在40℃下,预热10min,CAR/PDMS-75μm萃取40min,当薄荷油乙醇水溶液的进样体积不大于5μL时,薄荷醇峰面积与薄荷油乙醇水溶液体积的线性关系良好（R2=0.9940）;疏水性荧光探针芘在薄荷油微乳中所处的极性环境较接近薄荷油,故可以用芘的包封率表征薄荷油的包封率,当芘在水中浓度小于120μg·L-1时,芘荧光强度与芘浓度的线性关系良好（R2=0.9986）。对于O/W型薄荷油微乳,静态顶空气相色谱和荧光探针所测得包封率都在75%80%之间,两种方法相互印证说明了这两种方法用于测定O/W型薄荷油微乳包封率的可行性,但芘作为荧光探针测量薄荷油微乳包封率的方法仅局限于O/W型微乳。与上述两种方法相比,固相微萃取顶空气相色谱分析得到的O/W型薄荷油微乳包封率偏低,为67%,主要是因为该法所采用的参照样品中含有易挥发的乙醇,使得测定结果偏低。相比之下,静态顶空气相色谱既具有可以保证微乳原结构类型,操作又简单省时,可以应用于任何结构类型的微乳,为微乳包封率的测定提供了一种新方法。通过比较拟三元相图中微乳区域面积和微乳平均粒径,确定最佳制备O/W型薄荷油微乳的表面活性剂类型为AOT和Labrasol,表面活性剂复配比例和表面活性剂与助表面活性剂的比例都为1:1（w/w）,薄荷油微乳的制备温度为30℃,添料顺序为薄荷油+水+混合表面活性剂。采用电导率仪对微乳类型进行区分,重新划分了拟三元相图中的微乳区域,确定制备O/W型薄荷油微乳最佳配方为薄荷油/AOT/Labrasol/无水乙醇/水=12:7:7:14:60 （w/w）,所制备得到98%（v/v）的薄荷油微乳液滴粒径分布在9 38nm之间,平均粒径约为20 nm,粒子呈圆形,分布均匀。该O/W型薄荷油微乳在常温下储藏12个月,平均粒径仍在20 nm左右,包封率高于75%,保留率高于90%。通过灌胃给药测出薄荷油微乳的LD50为7.94 g·kgbw-1,LD50的95%可信限为4.812.90 g·kgbw-1,属于急性毒性剂量分级标准规定的相对无毒级范畴。通过考察吸油率和得率两个指标,确定多孔淀粉固化薄荷油微乳的最佳制备工艺参数为:玉米生淀粉（淀粉:缓冲液=1:5,w/w）加入复合酶0.75%（v/v）,复合酶中糖化酶:α-淀粉酶=1:2(v/v,酶活为547.6和948 IU·mL-1),控制pH为4.5,反应温度45℃,酶解10h后,样品离心取沉淀,洗涤三次,常温干燥制得多孔淀粉。薄荷油微乳与多孔淀粉以5:1（w/w）的质量比混合,室温吸附1h,40℃下真空干燥24h获得多孔淀粉固化薄荷油微乳。制备得到的多孔淀粉固化薄荷油微乳在释放温度为60℃时,包封率为91%,比单一的微乳化包埋提高了18%,在微乳化的基础上进一步控制缓释,提高了储藏稳定性,拓展了其在固体香精香料中的应用。通过在卷烟中的应用试验得知,添料量为0.02%（w/w）的薄荷油微乳作为液体香料应用于卷烟中,香气释放均匀,抽吸烟味协调,保润性较好;添料量为0.02%（w/w）的多孔淀粉固化薄荷油微乳应用于香烟中,抽吸时薄荷香气比薄荷油微乳和多孔淀粉固化薄荷油的释放都更为均匀,持久,口腔不干燥,香烟抽吸的舒适性最佳。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 薄荷油
• 1.1.1 薄荷油的性质与应用
• 1.1.2 薄荷油稳态化的研究现状
• 1.2 微乳
• 1.2.1 微乳的简介
• 1.2.2 微乳的配方设计
• 1.2.3 微乳的制备工艺
• 1.2.4 微乳的结构和品质分析方法
• 1.2.5 微乳体系的国内外研究现状
• 1.3 本课题的立体背景和意义
• 1.4 本课题的主要研究内容
• 第二章 薄荷油微乳包封率分析方法建立
• 2.1 前言
• 2.2 实验材料与设备
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验设备
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 薄荷油微乳的制备
• 2.3.2 静态顶空气相色谱测定薄荷油微乳的包封率
• 2.3.3 顶空固相微萃取气相色谱测定薄荷油微乳的包封率
• 2.3.4 荧光探针测定薄荷油微乳的包封率
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 静态顶空气相色谱方法的建立
• 2.4.2 顶空固相微萃取气相色谱方法的建立
• 2.4.3 荧光探针测定薄荷油微乳的包封率
• 2.5 本章小结
• 第三章 薄荷油微乳配方和制备工艺的优化
• 3.1 前言
• 3.2 材料与设备
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验设备
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 配方中各组分对薄荷油微乳形成的影响
• 3.3.2 工艺参数对薄荷油微乳形成的影响
• 3.3.3 电导率法鉴定薄荷油微乳类型
• 3.3.4 染色法进一步鉴定薄荷油微乳类型
• 3.3.5 激光光散射法测定薄荷油微乳粒径
• 3.3.6 O/W 型薄荷油微乳超微结构的观察
• 3.3.7 考察薄荷油微乳的稳定性
• 3.3.8 初步考察薄荷油微乳的急性毒性
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 薄荷油微乳配方和制备工艺优化
• 3.4.2 薄荷油微乳的结构类型鉴定
• 3.4.3 薄荷油微乳超微结构的观察
• 3.4.4 薄荷油微乳稳定性的考察
• 3.4.5 薄荷油微乳急性毒性的初步考察结果
• 3.5 本章小结
• 第四章 薄荷油微乳的固化及应用
• 4.1 前言
• 4.2 实验材料与设备
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验设备
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 薄荷油微乳的固化制备
• 4.3.2 薄荷油微乳在香烟中的应用
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 薄荷油微乳的多孔淀粉固化
• 4.4.2 多孔淀粉固化薄荷油微乳的缓释性质
• 4.4.3 薄荷油微乳在卷烟中的应用
• 4.5 本章小结
• 主要结论
• 致谢
• 参考文献
• 附录：作者在攻读硕士期间发表的论文