一、高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量(论文文献综述)
韩小月[1](2018)在《高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究》文中认为基于高效液相色谱适用面广、分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、流动相可选择范围广的特点,本文以还未见用液相色谱进行同时分离分析的几类药物活性成分为对象,建立了五种用于相关成分检测的液相色谱新方法。论文的具体研究内容如下:1、在详细优化了流动相及梯度洗脱程序后,选用甲醇-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,新建了一个简单、快速且能同时分离测定羟基红花黄色素A、西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ3种组分的高效液相色谱法。3种目标组分在10 min内达到基线分离和有效检测,其质量浓度在1.280、1.8862.7和1.76176μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于红花如意丸中这3种成分的含量测定,加标回收率在98.9%103.6%之间,相对标准偏差小于2.0%。2、在详细优化了高效液相色谱条件的基础上,选择乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立了一个高效、快速且能同时分离测定五味子醇乙、五味子酯甲、五味子酚、五味子乙素、五味子甲素、五味子丙素的高效液相色谱新方法。6种组分在17 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在1.36174.3、2.46314.3、1.29165.7、1.54197.1、1.15147.1和1.32168.6μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于北五味子样品中这6种成分含量的测定,加标回收率在96.8%100.5%之间,相对标准偏差小于1.0%。3、以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,并针对甘草中不同活性成分最大吸收波长不同的问题,采用切换波长法,在目标组分各自最大吸收波长下进行检测,建立了同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A、光甘草定、甘草次酸7种成分的快速、灵敏的高效液相色谱法。这七种成分在23 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在0.967145、0.51127.5、0.55137.5、0.933140、1.074137.5、0.52130和0.977125μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于甘草样品分析时,各目标成分的加标回收率在96.0%102.8%之间,相对标准偏差小于2.5%。4、建立了一个高效、快速、能同时分离测定文多灵、长春新碱、长春质碱、长春碱的高效液相色谱新方法,方法流动相简单、分析时间短、线性特征好。在以乙腈-0.2%二乙胺水溶液为流动相进行梯度洗脱的色谱条件下,这4种目标组分在15 min内实现了基线分离与有效检测,其质量浓度在1.72220.0、1.29248.0、1.25240.0和1.08208.0μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将该方法用于长春花样品中这4种成分含量的测定时,加标回收率在95.6%101.8%之间,相对标准偏差小于2%。5、建立了一个分析小桐子果仁、果壳、油饼和枝叶中新发现的毒性成分二羟基十烯酸酯的高效液相色谱方法,并在此条件下研究了样品的提取技术。将样品以甲醇为溶剂加热回流2 h后,以体积比为80:20的甲醇-水为流动相进行色谱分析,目标组分的质量浓度在13.65~327.60μg/mL范围内与其峰面积线性关系良好。将方法用于小桐子的果仁、果壳、油饼、枝叶中目标成分的含量分析后发现,其在果壳中的含量最高。
张佳瑶[2](2018)在《几种中药活性成分的毛细管电泳分离分析研究》文中研究表明基于毛细管电泳法具有快速、灵敏、分离模式多、样品消耗少、分离分析成本低等优点,本论文采用毛细管电泳为研究手段,在详细优化了电泳介质及仪器条件后,建立了4种中药材及其制剂中主要活性成分的分离分析新方法,具体内容如下:1.采用含有30%(v/v)乙腈的Na2B4O7(20 mmol/L)-NaOH(12 mmol/L)缓冲体系(pH=9.42)以及22 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、280 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样5 s的仪器条件,建立了一个同时分离测定连翘苷、连翘酯苷A和连翘酯苷B这3种活性成分的区带毛细管电泳方法。该方法可在17 min内实现目标组分的基线分离与有效测定。各待测组分的峰面积和质量浓度依次在2.580.0、2.5100.0和2.5100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系。将方法用于连翘果仁、果壳以及连翘败毒片中这3种目标成分的测定,加标回收率在95.9%104.1%之间,相对标准偏差均小于5.0%。2.采用浓度为20 mmol/L的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH=11.34)为运行电解质溶液,25 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样7 s为仪器条件,建立了一个简单、快速的同时分离分析甘草酸、甘草次酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A和光甘草定共8种有效成分的区带毛细管电泳法。该方法可在13 min内实现这8种成分的基线分离与有效测定。各组分的峰面积和质量浓度依次在30.0150.0、2.5100.0、5.0100.0、5.0100.0、1.25100.0、2.5100.0、5.0100.0和5.0100.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于甘草及复方甘草片中这8种成分的含量测定,加标回收率在94.3%106.7%之间,相对标准偏差均小于5.1%。3.建立了一个同时分离测定羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸和积雪草酸4种有效成分的胶束毛细管电泳法。电泳条件为:以含有40%(v/v)甲醇、16 mmol/L SDS和20 mmol/L硼砂的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH9.72)为电解质溶液,25 kV的分离电压,214 nm的检测波长,25℃的毛细管柱温和0.5 psi(3447.38Pa)压力进样7 s为仪器条件。在上述条件下,4种目标成分能在41 min内实现完全分离与有效检测。各组分的峰面积和质量浓度均在25.0400.0μg/mL范围内有良好的线性关系。将该方法用于积雪草药材和三金片中这4种成分的含量测定,加标回收率在96.7%103.6%之间,相对标准偏差均小于5.0%。4.建立了一个同时分离检测补骨脂素、补骨脂甲素、补骨脂乙素、补骨脂定和补骨脂宁共5种有效成分的胶束毛细管电泳法。结果表明,在含有25%(v/v)乙腈、25 mmol/LSDS和20 mmol/L硼砂的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH=9.31)中,采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、300 nm的检测波长和0.5 psi(3447.38 Pa)压力进样5 s的仪器条件,5种目标组分在23 min内实现了基线分离与有效检测。各待测组分的峰面积和质量浓度均在2.5125.0μg/mL的范围内有良好的线性关系。将方法用于补骨脂、鱼鳔补肾丸和复方补骨脂颗粒中各目标组分的测定,加标回收率在95.4%104.7%之间,相对标准偏差均小于5.0%。
刘迎春[3](2015)在《复方铝酸铋片中天然药效物质质量控制方法研究》文中研究表明近年来,传统中药/草药因其具有显着疗效和很少副作用吸引了全世界高度关注的目光,与此同时,为保证临床用药的安全性和有效性,中药/草药的质量控制问题也愈发引起人们的高度重视。由于中药/草药的化学组成会受到多种复杂因素的影响,加上含有上百种化学成分的中药/草药是通过多组分、多靶点协同作用而发挥疗效,因此,这些特征使全面、有效地控制中药/草药的质量成为具有挑战性的难题。复方铝酸铋片不仅含有三种无机合成药,还含有三种草药,即甘草浸膏粉、弗朗鼠李皮和小茴香粉。在本研究中,我们借助多种分析技术联合化学计量学方法对复方铝酸铋片中的草药质量控制方法进行了研究,目的就是建立全面、有效、实际可行的质量控制方法以确保该药在临床应用中的安全性和有效性。1.采用RP-HPLC技术,以指纹信息量指数(I)作为目标函数对样品的提取条件和色谱分析条件进行了优化,建立了 250 nm HPLC指纹识别用以监控复方铝酸铋片的质量一致性。采用简单定量比率指纹法从定性和定量的角度对中药/草药的质量进行全面地分析和评价,使来自同一生产企业的27批复方铝酸铋片的质量得到了很好的区分。另外,利用芬顿反应考察了复方铝酸铋片的体外抗氧化活性,采用偏最小二乘回归法建立了色谱指纹和抗氧化活性之间的谱效关系,为复方铝酸铋片的质量控制提供了重要的药效学信息。本研究所建立的单波长HPLC指纹识别联合药效法为生产企业提供了一种简便易行的复方铝酸铋片质量控制模式。2.采用HPLC-DAD技术,以指纹信息量指数(I)作为目标函数对样品的提取条件和色谱分析条件进行了优化,建立了多波长的HPLC指纹识别联合多组分定量分析的方法用以监控复方铝酸铋片的质量一致性。为全方位地整合多波长指纹信息的特性,我们通过引入一种指纹图谱的超信息特征数字化参数用以建立基于信息熵的整合指纹评价策略,因为信息熵能揭示指纹图谱的总熵值和绝对信息量,所以为指纹信息的整合提供一个好的方法。具有定量指纹优势的简单定量比率指纹法用于27批复方铝酸铋片样品的质量等级评价。进行了定量指纹与5组分(甘草酸,甘草苷,异甘草素,异甘草苷和芹糖甘草苷)的定量分析之间的关联分析,研究发现多组分的定量分析可以被定量指纹分析所取代。本研究所建立的多波长指纹整合法为复方铝酸铋片的质量控制提供了新思路。3.建立了胶束电动色谱(MEKC)指纹识别联合2组分定量分析法用以监控复方铝酸铋片的质量。背景电解质(BGE)按如下步骤进行了优化:首先,确定出影响样品电泳行为的关键因素为背景电解质的浓度,然后,以分离量指数(RF)作为响应函数,采用Box-Benhnken效应面设计法建立了影响因素和响应函数之间的定量关系。借助于多变量统计分析方法,我们快速地优化出背景电解质的浓度,即57 mmol/LNa2B4O7、21 mmol/LSDS和100 mmol/LNaOH。采用简单定量比率指纹法对27个样品进行质量评价。采用偏最小二乘回归法建立了 MEKC指纹与抗氧化活性之间的定量关系,所建立的回归模型具有很好的活性预测能力,可为该药的质量控制提供重要的药效学信息。本研究为复方铝酸铋片的质量控制提供了一种实际可行、有效的分析策略。4.阐明了系统指纹定量法,并对其中的关键参数进行了说明。利用系统指纹定量法从定性和定量角度对27批复方铝酸铋片的质量进行评价。采用简便、快速的红外和紫外光谱分析技术,建立了红外指纹识别和紫外指纹识别方法用以监控复方铝酸铋片的质量一致性。为整合红外光谱指纹和紫外光谱指纹特征的化学键信息,建立了等权整合两种指纹的评价策略。本研究为复方铝酸铋片的质量控制提供了一种简单、快速和信息全面的新方法。5.建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF)对复方铝酸铋片中草药化学成分的分析方法,根据精确分子量、二级质谱碎片信息、洗脱顺序以及和对照品比对方法,总共推测出23种化学成分。建立了超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)对8种原型入血成分的半定量分析方法,对灌胃给药后大鼠血浆中8种原型入血成分的动态变化规律进行了研究。本研究为复方铝酸铋片的药效物质基础以及药动学的研究提供了参考依据。
郭明晔[4](2014)在《甘肃瓜州产甘草提取工艺的优化研究》文中进行了进一步梳理甘草自古以来是我国大宗药材,在各领域被广泛使用,其原药材和提取物长期处于供不应求的情况。目前市场上常用甘草饮片产地为内蒙、甘肃和新疆。甘肃是文献记载的甘草道地产区之一[1],有多个甘草种植基地,其中瓜州县近年来成为国内最大的人工甘草种植基地。提取是中药生产中的重要环节,目前制药行业的提取工艺优化仍采取逐级放大的方式,且缺乏有效的过程监控手段,导致提取效率低下和资源浪费。针对以上问题,本文选择瓜州县种植的乌拉尔甘草为研究对象,建立了多指标成分含量测定方法,在此基础上,对其提取工艺进行优化和放大,并开展了近红外在线定量方法和动力学方程的研究,以期为工艺的优化和放大提供方法和理论基础,实现资源的最大化利用。本文主要研究内容和结果如下:1指标性成分含量测定方法的建立:采用高效液相色谱法建立了同时测定甘草中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸4个成分的分析方法,采用紫外-可见分光光度法建立了甘草总黄酮的分析方法。方法学考察结果显示,标准曲线的相关系数均大于0.999,精密度、重现性、稳定性、加样回收率分别小于3%,符合含量测定要求,可作为甘草中5种指标性成分的含量测定方法。采用上述方法测定了来自瓜州共计8个批次的甘草饮片和甘草头样品中5种指标性成分的含量,各批次饮片中甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸、总黄酮的含量平均值分别为 0.513%、0.0729%、0.0484%、1.945%、2.19%,甘草头中平均值为 0.456%、0.0636%、0.036%、1.630%、2.578%。含量测定结果显示,甘草头中甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸含量略小于甘草饮片中的含量,总黄酮含量略大于甘草饮片中的含量。2甘草提取工艺的优化:采用加热回流提取法,以上述5种指标性成分的转移率和出膏率为评价指标,对甘草的提取工艺进行了小试研究。采用单因素试验及正交试验方法,考察了提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数等因素对提取结果的影响,确定甘草提取工艺的最佳方案为加水量8倍,煎煮3次,每次1.5小时,验证试验表明5种成分转移率均达70%以上。在此基础上,开展中试放大实验,对小试研究结果进行验证,结果显示5种有效成分的转移率和出膏率基本稳定,证明工艺条件可用于中试生产。3甘草近红外在线检测方法的建立:基于甘草的中试提取,采用在线近红外光谱仪采集不同批次提取过程的动态光谱数据,通过比较模型的预测残差平方和(PRESS值),确定最佳建模光谱数据为原始光谱,用SiPLS法筛选了最佳建模波段,采用PLS法建立了甘草中试提取过程中甘草苷、异甘草苷、甘草酸、总黄酮4种成分的定量校正模型,并用验证集样品进行外部验证。结果表明,模型的预测值和实测值具有良好的相关性,近红外模型可靠,适用于甘草提取过程中有效成分变化情况的在线检测,为甘草提取过程的在线质量控制奠定基础。4甘草提取动力学的初步研究:在最佳提取工艺下对甘草进行小试和中试提取,动态收集样品,使用经验建模的方法对甘草苷、异甘草苷、甘草酸、总黄酮4种指标性成分的含量和提取时间分别进行动力学方程的拟合,确定其分段提取动力学方程。结果表明,甘草中4种指标性成分的分段提取过程均符合Higuchi动力学方程,方程的拟合度良好,简单阐述了甘草的提取过程与不溶性骨架片释药过程相似,为使用更多参数对提取过程进行深入探索,并最终指导提取工艺的放大改进提供了理论依据。
杨璇[5](2013)在《甘草对葛根、黄芩增溶作用和机理的研究》文中研究说明目的:本课题以甘草中甘草皂苷的增溶作用为切入点,查找含有甘草和难溶性成分药物、药味少、便于研究的处方,最终确定以葛根芩连汤为研究对象,研究甘草皂苷对本方中难溶性成分葛根素和黄芩苷溶解度的影响,探讨甘草皂苷的增溶规律和机理,为解决中药制剂中难溶性成分的增溶问题提供依据。方法:1、建立葛根素、黄芩苷、甘草酸的含量测定方法;2、以甘草中甘草皂苷的增溶作用为切入点,从传统煎煮和物理化学的角度研究甘草皂苷的临界胶束浓度及其影响因素;3、建立原方比例增溶配伍的HPLC特征指纹图谱研究;4、pH对甘草和葛根最佳配伍增溶的影响。结果:1、对葛根、黄芩、甘草的提取溶剂和方法进行考察,确定30%甲醇超声0.5h是葛根的最佳提取方法、70%乙醇回流3h是黄芩的最佳提取方法、70%乙醇浸泡12h再超声0.5h为甘草的最佳提取方法。同时对葛根、黄芩、甘草中的指标性成分含量测定,标准曲线符合要求,精密度、重复性、稳定性良好,加样回收率合格,测定结果准确。2、从传统煎煮的角度考察了甘草和葛根、甘草和黄芩配伍增溶,发现葛根和甘草配伍比例在3:1时葛根素的提取率达到最大,而黄芩和甘草配伍的比例在6:1时黄芩苷的提取率达到最大。从物理化学的角度考察了甘草和葛根、甘草和黄芩配伍增溶,发现葛根和甘草配伍比例在5:3时葛根素的提取率达到最大,而黄芩和甘草配伍的比例在3:2时黄芩苷的提取率达到最大。3、通过配伍研究甘草酸对不含黄连的葛根芩连汤方中难溶性成分葛根素、黄芩苷的影响,根据原方配伍建立的指纹图谱分析,发现各配伍组合没有新物质产生,仅含量发生变化。4、在葛根和甘草最佳配比中,pH=3时,葛根素的溶出度最大。结论:1、甘草中的甘草酸具有增溶的作用,达到其临界胶束浓度时形成胶束,将其他水难溶性药物葛根素、黄芩苷包裹于胶束中,增大其溶解度,提高其生物利用度;甘草酸的临界胶束浓度是0.2mg/ml,0.18mg/ml是甘草和葛根最佳配伍中甘草酸的临界胶束浓度,而0.22mg/ml是甘草和黄芩配伍中甘草酸最佳的临界胶束浓度,此时甘草皂苷形成胶束,使难溶性的葛根素、黄芩苷的溶解度达到最大,有力地说明了课题组其他人员通过计算机模拟实验所得出的甘草酸临界胶束浓度为0.2mg/ml是符合实验事实的,而且不同增溶体系中甘草皂苷实际的临界胶束浓度不同,应与实际试验相结合。同时也可以看出因为葛根素、黄芩苷的存在使甘草酸的临界胶束浓度发生了偏移,但是差距不大,所以甘草酸临界胶束浓度与加入的药物结构有关。2、葛根、黄芩三者合煎和两两合煎以及单煎的溶出度不同,多元配伍体系中多种难溶性成分的共存更有利于甘草皂苷胶束的形成,更有利于甘草皂苷增溶作用的发挥,表明甘草皂苷能够对方剂中多种难溶性成分同时发挥增溶作用。本文葛根、黄芩、甘草三者合煎虽然也验证了多元配伍体系中多种难溶性成分的共存更有利于甘草皂苷胶束的形成,更有利于甘草皂苷增溶作用的发挥,但是也存在一定的不足之处,需要进一步地研究。4、原方比例增溶配伍的HPLC特征指纹图谱的研究显示各配伍组合没有新物质产生,但是含量的变化为研究配伍增溶奠定了物质基础。5、pH通过影响甘草皂苷形成胶束,进而影响甘草和葛根最佳配伍。
尚晓娜[6](2013)在《甘肃省道地药材甘草质量评价与标准提高》文中指出甘草是常用的中药材,性甘,味平;具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的功效。《中国药典》2010版一部规定为甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草(Glycyrrhiza inflata Bat.)或光果甘草(Glycyrrhiza glabra L.)的干燥根及根茎,并对甘草药材采用了性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、检查(新增加了重金属及有机氯残留的限定)、甘草苷及甘草酸含量的测定来进行质量控制。甘草是甘肃省几大道地药材之一,但现有的指标测定仍然未全面反映甘草的质量状况,因此本论文在原有标准基础上,进行了标准提高研究及质量评价。主要研究内容包括以下方面:1甘草药材薄层鉴别方法的优化:选取了6种中成药的薄层色谱鉴别法来探讨甘草药材的薄层色谱条件,得出不同产地的甘草药材的薄层色谱图基本一致,分离较好。《中国药典》2010版中甘草的薄层鉴别提取了其醇溶性成分,但根据口炎清颗粒成药的薄层色谱结果,应在甘草的薄层鉴别方法中增加水溶性成分。2甘草的含量测定及化学模式分析:HPLC法测定甘草中甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A与甘草次酸的含量,并用主成分分析来评价甘草药材的质量。流动相为乙腈-0.1%的磷酸水溶液,室温下0.6mL·min-1的流速进行梯度洗脱,SPSS19.0进行数据分析。结果样品色谱峰的分离良好,且六种成分在各自浓度的范围内均具有良好的线性关系;运用主成分分析对样品进行排序后的结果与甘草药材的传统的评价结果基本相符,本方法准确、简便,可以作为甘草质量控制的方法。3土壤理化因子与甘草成分的相关系分析:运用相关性分析及灰色关联度分析对甘草的六种成分及土壤因子(有机质,PH,全氮,铵态氮,硝态氮,全磷,速效磷,全钾,速效钾)进行综合评价并筛选出影响其质量的主导因子。相关性分析的结果表明土壤中速效磷对甘草酸含量的积累呈显着正相关;甘草次酸与铵态氮呈显着负相关;灰色关联度分析的结果表明速效钾、铵态氮及PH对甘草有效成分的合成起到了关键性的作用。因此我们在土壤及肥料的选择和使用中应重视N、P、K和PH。4QAMS法测定甘草有效成分的方法学研究运用相关系数法及夹角余弦法对一测多评法测得的甘草中六种成分的结果进行了比较,得出以甘草酸为内标物的一测多评法测定六种成分的结果与外标法测得的结果没有显着性差异,可以作为多种指标含量测定方法的一种补充,用于甘草药材及饮片的质量控制。5HPCE法测定甘草有效成分的方法学研究HPCE法测定甘草药材中6种有效成分的含量,以70mmol·L-1的硼酸钠缓冲液(PH为9.2)为电泳介质,未涂层弹性石英毛细管(75um×64.5cm,有效分离长度56cm)为分离通道,压力进样(150Mpa·S),20kV恒压电泳(20℃)分离,不同的波长段检测,整个分析在15min内完成。且六种成分均得到良好的分离且在各自浓度范围内均具有良好的线性关系。结果表明本方法准确、简便,可作为甘草质量控制的方法。6甘草药材中有机氯残留的考察通过对15批甘草样品中有机氯的残留测定,除1批总BHC超标外,其余符合《中国药典》2010年版一部对甘草、黄芪的规定,超标率6.7%。总BHC的检出率53%,总DDT的检出率66.7%,PCNB的检出率80%,总体上看,甘肃各地种植甘草的有机氯残留低于中国药典的相关规定,安全性较高。7甘草药材中重金属残留的考察通过对5种有害重金属元素的检测,结果表明甘肃出产甘草中5种有害重金属均符合《中国药典》的规定。铅、砷、镉、汞和铜的检出率分别为52%、65%、61%、78%和87%,检出率很高,仍然不能忽视种植、加工等环境的影响。
周逸芝[7](2013)在《龙柴方有效成分分析及药效评价》文中指出方剂中含有大量的化学成分,这些成分是方剂发挥临床药效的物质基础,只有阐明方剂的药效物质基础,才能进一步挖掘方剂的配伍规律及其作用机制。因此,方剂的药效物质基础研究是方剂现代研究的重点基础性工作。本课题来源于江苏省科技厅“科技基础实施建设计划”专项“江苏名医效方研究开发与评价业务建设(BM2009903)”,对龙柴方有效成分分析及药效评价进行研究。龙柴方最初来源于江苏省中医院金实教授的经验方,后经朱方石教授改良,临床用于治疗慢性乙型肝炎,已取得一定疗效。本方由龙葵、白花蛇舌草、垂盆草、柴胡、黄芩、甘草、女贞子、栀子八味药组成,既有调节免疫的中药,又有抑制肝炎病毒的中药;既具有清热解毒、调和脾胃的传统功效,又具有抗病毒、保肝、护肝的现代作用,结构严谨,君臣分明,共奏清热解毒、调和脾胃之功。本课题主要针对龙柴方的质量评价进行较系统的研究,建立其多种指标成分同时测定的质量综合评价和全面控制的方法,通过比较龙柴方合煎液与合并液中化学成分的量(成分含量)、质(成分的不同)差异,进一步揭示复方传统煎煮理论的意义及科学性。另外,通过药理实验初步分析龙柴方对慢性乙型肝炎的疗效机制。课题研究内容主要包括以下几个方面:1、文献研究综述龙柴方的相关文献,对龙柴方进行全面的文献研究。2、龙柴方组成药商品药材的质量评价龙柴方组成药商品药材的质量分析是研究龙柴方的基础,只有保证组成药的来源稳定,龙柴方的成分分析才有意义。实验采用高效液相色谱或高效毛细管电泳等方法,以各组成药中与治疗慢性乙型肝炎相关的主要活性成分为指标对商品药材进行质量评价,以确定龙柴方实验样品组成药的来源,为龙柴方有效成分的分析奠定基础。结果表明,龙柴方分别由连云港产龙葵、山西产醋柴胡、湖北产垂盆草、河北产炒黄芩、广东产白花蛇舌草、安徽产制女贞子、江西产焦栀子和内蒙古产炙甘草组成,组方制备龙柴方实验样品,供龙柴方有效成分分析及药效评价研究。3、龙柴方有效成分的分析根据龙柴方组成药商品药材的质量评价结果,以选择较优来源的各组成药配伍而成的龙柴方为研究对象,采用现代分析集成技术,对龙柴方中有效成分或指标成分进行较系统的分析,建立其多种有效成分或指标成分的HPLC、HPCE、 UPLC-Q-TOF-MS或HPLC-T-Q-MS同时测定方法及质量评价体系;并分析合煎液与合并液中各指标成分的差异。实验考虑到龙柴方目前临床以汤剂应用的特点,用ICP/MS技术分析研究龙柴方中水溶性无机元素,对探讨龙柴方临床汤剂的有效性及安全性,更具有实用价值。结果表明,龙柴方合煎液与合并液中各指标成分的含量有一定差异,基本上合煎液中指标成分的含量稍高于合并液,这可能是由于龙柴方煎煮过程中多种组成药所含成分产生的助溶作用引起的,这些变化都可能是龙柴方配伍持效(增效)作用的物质基础,这些差异同龙柴方的配伍合理性之间存在怎样的关系,以及煎煮工艺不同是否引起其药效的改变,还有待于作进一步深入研究。4、龙柴方特征指纹图谱的建立指纹图谱是建立在龙柴方组成药及其成方指标成分系统分析的基础上,用于评价中药的真实性、优良性和稳定性。指纹图谱能较为全面地反映中药所含化学成分的种类与数量,进而对中药质量进行整体描述和评价。实验针对复方组成药材货源不一的实际情况,广集龙柴方组成药不同市售商品药材饮片,随机组方,采用高效液相色谱法对龙柴方指纹图谱进行研究,对所标定的共有峰进行化学成分的归属或与组成药材的相关性分析,建立其具有特征性、重现性及普遍适用性的指纹图谱,为确保龙柴方内在质量的均一性和稳定性提供较为全面的质量控制手段。5、龙柴方药效评价通过药理实验,研究龙柴方对乙肝病毒的抑制作用和对肝细胞生长的促进作用,以阐述该方药对乙肝的作用机制。实验结果显示,龙柴方具有一定的保肝活性。
周香珍[8](2012)在《紫外-可见分光光度法及近红外光谱技术在甘草质量快速分析中的应用研究》文中认为针对目前甘草来源广泛,不同来源甘草在活性成分含量上存在显着性差异,甘草质量参差不齐,而采用HPLC对甘草进行定量分析的方法存在着诸如繁琐费时、分析成本高、在实际工作中较难推广等问题,因此,亟需一种简便、快速的甘草质量分析方法,能够简便快速地测定甘草中活性成分的含量。本文从建立定性、定量数学模型的角度,运用现代数理统计方法和统计分析软件,进一步研究了利用紫外-可见分光光度法、近红外光谱法及紫外光度计色度分析法快速分析甘草质量的方法。主要研究结果如下:(1)在已有的甘草活性成分含量测定方法的基础上,建立了更为简便、快速的利用紫外-可见分光光度法测定甘草总皂苷、总黄酮含量的方法;建立了利用HPLC双波长法同时测定甘草中5种活性成分(甘草酸、甘草苷、甘草素、异甘草苷和异甘草素)含量的方法。(2)甘草酸与总皂苷含量之间存在极显着的正相关关系,甘草苷、异甘草苷、甘草素及异甘草素均与总黄酮之间存在极显着的正相关关系;分别建立了通过总皂苷、总黄酮含量来判别甘草酸、甘草苷所属含量范围的判别模型,并对模型的预测结果进行了验证,验证结果表明甘草酸判别模型的平均判别准确率为91.3%,甘草苷判别模型的平均判别准确率为90.0%;分别建立了甘草酸与总皂苷、甘草苷与总黄酮含量之间的回归方程,并对方程的预测结果进行了验证,验证结果表明甘草酸回归方程的平均预测准确率为68.6%,甘草苷回归方程的平均预测准确率为75.3%。(3)分别建立了野生和栽培甘草的近红外图谱与其甘草酸含量之间的校正模型,其甘草酸实测值和预测值之间的相关系数R均达到0.999以上,模型平均预测准确率分别为91.4%和95.7%;分别建立了野生和栽培甘草的近红外图谱与其甘草苷含量之间的校正模型,其甘草苷实测值和预测值之间的相关系数R分别为0.996和0.998,模型平均预测准确率分别为86.2%和93.2%;分别建立了野生和栽培甘草的近红外图谱与其异甘草苷含量之间的校正模型,其异甘草苷实测值和预测值之间的相关系数R均达到0.999以上,模型平均预测准确率为分别为89.4%和89.0%。(4)不同表面颜色甘草在总皂苷、总黄酮、甘草酸、甘草苷、异甘草苷、甘草素和异甘草素这7种活性成分含量上均不存在显着性的差异,不同断面颜色甘草在总皂苷含量上存在极显着差异,在甘草酸、甘草苷、异甘草苷和甘草素含量上存在显着性差异;色度分析结果表明,甘草去皮粉末的颜色值中明度值L*与总皂苷含量和异甘草素含量存在显着的负相关关系,说明甘草去皮粉末颜色越白,其总皂苷含量和异甘草素含量越低;黄兰值b*与甘草酸含量存在显着的正相关关系,说明甘草去皮粉末颜色越黄,其甘草酸含量越高;黄色系数Y1分别与总皂苷和甘草酸含量间存在显着的正相关关系,说明甘草去皮粉末的黄色系数越高,总皂苷和甘草酸的含量越高。(5)从简便、快速、经济、准确性等方面综合比较得出,近红外光谱法在甘草质量快速检测中是最有应用前景的方法,并对甘草酸、甘草苷和异甘草苷的NIR定量分析模型进行了再验证,再验证结果表明,甘草酸和甘草苷NIR定量分析模型的预测准确率较为稳定,可用于实际工作中,而异甘草苷NIR定量分析模型的预测准确率受样品的影响较大,还不够稳定。
刘育辰[9](2011)在《甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用》文中认为针对在实际应用时如何鉴别不同来源甘草的问题,本文对甘草化学成分进行系统研究,建立了甘草中具有鉴别特征的12种化学成分的含量测定方法和不同来源甘草的指纹图谱,从化学特征的角度鉴别了不同来源的甘草。并提出了甘草质量标准修改建议草案。主要研究成果如下:1.系统地研究了甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)的化学成分。利用多种柱色谱技术,分别对甘草的95%乙醇提取物和50%乙醇提取物进行了分离纯化,共得到36个化合物,鉴定了其中的34个,其中白桦脂酸(6),齐墩果酸(8)为首次从甘草中分离得到,咖啡酸二十二酯(10),7,2’,4’-trihydroxy-5-methoxy-3-arylcoumarin (20), hedysarimcoumestan B (32), hedysarimcoumestan E (33)为首次从甘草属中分离得到。2.分别建立了测定甘草中12种化学成分含量的HPLC和UPLC方法。在265nm检测波长下,测定芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、芒柄花苷等4种黄酮苷类成分的含量;分别在350 nm和250 nm检测波长下,测定刺甘草查耳酮、异甘草素licoarylcoumarin、甘草香豆素、华良姜素、甘草醇、格里西轮、甘草酸等8种成分的含量。使用所建立的HPLC和UPLC两种分析方法分别对采自全国各地的100份甘草样品进行含量测定,并对两种测定方法进行比较,统计结果显示两种方法含量测定的结果无显着性差异,均可以准确、可靠的测定甘草中12种成分含量,可以对甘草的质量进行更加全面的评价。但两种测定方法又各具特点,HPLC法能够满足日常应用,UPLC法具有分析时间短、分析效率高等优点,适合高通量分析。3.分别建立了不同来源甘草的HPLC指纹图谱和UPLC指纹图谱。采用“中药指纹图谱相似度评价软件”对采自全国各地不同来源的100份甘草样品的指纹图谱进行了相似度评价。4.三种正品甘草的鉴别。确定了区分三种正品甘草的化学成分指标,以及指纹图谱特征。从化学成分角度区分三种正品甘草:通过对100份甘草样本的分析,发现当芹糖甘草苷与甘草苷含量(mg/g)的比值小于2.0时,通常为甘草(Glycyrrh i za ura lens is Fisch.),从而可以把甘草从三种甘草中区分开来,准确率为97.2%;当芒柄花苷与芹糖异甘草苷含量的比值大于0.2时,通常为光果甘草,当芒柄花苷与芹糖异甘草苷含量的比值小于0.2时,通常为胀果甘草,以此可将光果甘草与胀果甘草区分开,准确率为94.7%。另外,licoarylcoumarin、甘草香豆素、华良姜素、甘草醇、格里西轮这5种化学成分存在于甘草中,在胀果甘草和光果甘草中均未检测到,以此可以将甘草从三种正品甘草中区别开来。此外,本文还确定了甘草香豆素为甘草的一种特有成分,并在指纹图谱中指认了该成分的色谱峰。从指纹图谱角度对三种正品甘草进行了鉴别:基于所建三种正品甘草的对照指纹图谱,分别从350nm和250nm两个检测波长下的UPLC指纹图谱以及350nm和250nm两个检测波长下的HPLC指纹图谱中找到三种正品甘草各自的特征色谱峰,从而可以将三种正品甘草区别开。5.不同生产方式甘草的鉴别。分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度对内蒙古产野生、半野生、栽培三种生产方式甘草进行了鉴别。12种成分含量比较结果显示:野生和半野生甘草12种成分总含量(均高于50mg/g)均高于栽培甘草(低于45mg/g),但由于样本量稍小,有待于持续样本的考察;三种生产方式指纹图谱相似度评价结果显示:除350nm波长检测下栽培甘草指纹图谱的相似度稍低外,野生甘草和半野生甘草的相似度均良好,250nm波长检测下,三种生产方式甘草的相似度也较好,无法从指纹图谱角度将三者区分。然后又对采自全国8省的栽培甘草与野生甘草分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度进行了鉴别。12种成分含量比较结果显示:栽培甘草均低于野生甘草。t检验结果表明,芹糖甘草苷、甘草苷、芒柄花苷、芹糖异甘草苷、licoarylcoumarin、甘草香豆素、格里西轮、甘草酸8种成分的含量在栽培甘草和野生甘草药材中均存在非常显着性差异(P<0.01),异甘草素、甘草醇2种成分的含量在栽培甘草和野生甘草药材中均存在显着性差异(P<0.05),刺甘草查耳酮和华良姜素2种成分含量在栽培甘草和野生甘草药材中无统计学意义(P<0.05)。栽培与野生甘草药材的指纹图谱相似度计算结果二者相似度良好,不能从指纹图谱角度将二者区分。6.不同产地甘草的鉴别。分别从12种化学成分含量及指纹图谱两个角度对不同产地甘草进行了鉴别。采自全国8个产地甘草的12种成分含量差异明显,分别在刺甘草查耳酮和甘草酸的含量上有非常显着性差异(P<0.01)在甘草苷含量上有显着性差异(P<0.05)。通过对不同产地甘草对照指纹图谱进行相似度评价,发现在350nm波长检测下,各地甘草非常接近,无法区分,在250nm波长检测下,除宁夏甘草相似度很低即差异较大外,其他各地甘草对照指纹图谱相似度非常接近,无法从指纹图谱角度将不同产地甘草进行区分。7.提出了甘草质量标准修改草案。从化学成分特征和指纹图谱两方面提出了鉴别三种不同基源正品甘草的依据,为甘草质量标准的提高提供了参考。本文的研究特色和创新点:(1)通过对甘草的化学成分进行提取分离,有4个化合物首次从甘草属中分离得到,2个化合物首次从甘草中分离得到;(2)建立了测定甘草中12种化学成分含量的分析方法,可以更加全面的反映甘草的化学信息和内在质量;(3)从化学特征角度鉴别了三种正品甘草,明确了鉴别三种正品甘草的化学方法。
和燕芬,周勇,周新劼[10](2011)在《电泳法在中药鉴定中的应用及前景》文中提出中药是中华民族的一大宝藏,中药用于治疗疾病在我国源远流长,已有几千年的历史,以其副作用小,特别是对慢性、消耗性疾病具有独特的、西药不可取代的作用而闻名世界。中药包括植物药、矿物药、动物药及其加工品,品种繁多,其疗效与药材品质及加工方法等有着密不可分的关系。最传统、最直接的中药鉴定方法就是外观性状的鉴别,但它仅适用于较为完整的动植物药材,在很大程度上是一
二、高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量(论文提纲范文)
(1)高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 高效液相色谱仪及其在中药分离分析研究中的应用 |
1 高效液相色谱的基本理论及仪器结构 |
1.1 HPLC速率方程 |
1.2 影响柱效的主要因素 |
2 高效液相色谱在中药活性成分分离分析中的应用 |
2.1 黄酮类化合物 |
2.2 生物碱类化合物 |
2.3 蒽醌类化合物 |
2.4 萜类化合物 |
2.5 内酯类化合物(香豆素类化合物) |
2.6 有机酸、酚类化合物 |
3 本论文的研究意义、目的及内容 |
第二章 红花如意丸中3种成分的高效液相色谱分离分析 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的优化 |
3.2 工作曲线和方法的精密度 |
3.3 样品提取方法与条件的优化 |
3.4 样品分析 |
4 结论 |
第三章 北五味子中6种木脂素类成分的高效液相色谱分离分析 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的优化 |
3.2 工作曲线和方法的精密度 |
3.3 样品分析 |
4 结论 |
第四章 甘草及其制剂中7种主要成分的高效液相色谱分离分析 |
1 前言 |
2 实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件的优化 |
3.2 工作曲线和方法精密度 |
3.3 样品分析 |
4 结论 |
第五章 长春花中4种主要成分的高效液相色谱分离分析 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱条件优化 |
3.2 工作曲线和方法精密度 |
3.3 样品分析 |
4 结论 |
第六章 小桐子中1种毒性二羟基十烯酸酯的高效液相色谱分析 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 主要仪器和试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 色谱方法研究 |
3.2 样品提取方法研究 |
3.3 小桐子不同部位中目标物含量的分布研究 |
4 结论 |
参考文献 |
致谢 |
(2)几种中药活性成分的毛细管电泳分离分析研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
第一章 高效毛细管电泳中准固定相类添加剂的研究及应用 |
1 碳纳米管 |
1.1 碳纳米管概述 |
1.2 碳纳米管在毛细管电泳中的应用 |
2 纳米粒子 |
2.1 纳米粒子概述 |
2.2 纳米粒子在毛细管电泳中的应用 |
3 金属有机框架材料 |
4 本论文研究的意义、目的和内容 |
第二章 连翘及其制剂中3种活性成分的毛细管区带电泳分离分析研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 电解质溶液的优化 |
3.2 仪器条件对分离的影响 |
3.3 工作曲线和方法精密度 |
3.4 样品分析 |
4 结论 |
第三章 甘草及其制剂中8种活性成分的毛细管区带电泳分离分析研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 检测波长的选择 |
3.2 电解质溶液的选择及优化 |
3.3 其它仪器条件的影响 |
3.4 工作曲线和方法精密度 |
3.5 样品分析 |
4 结论 |
第四章 积雪草及其制剂中4种活性成分的胶束毛细管电泳分离分析研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 样品溶剂对待测组分分离的影响 |
3.2 电解质溶液的优化 |
3.3 样品溶剂中SDS浓度对组分分离与吸收的影响 |
3.4 仪器条件对待测组分分离效果的影响 |
3.5 工作曲线和方法精密度 |
3.6 样品分析 |
4 结论 |
第五章 补骨脂及其制剂中5种活性成分的胶束毛细管电泳分离分析研究 |
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 溶液配制 |
2.3 实验条件 |
3 结果与讨论 |
3.1 电解质溶液的优化 |
3.2 仪器条件对待测组分分离效果的影响 |
3.3 工作曲线和方法精密度 |
3.4 样品分析 |
4 结论 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间完成的科研成果 |
致谢 |
(3)复方铝酸铋片中天然药效物质质量控制方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语 |
第一章 前言 |
1.1 中药质量控制方法的研究进展 |
1.1.1 单一指标成分的定性和定量法 |
1.1.2 中药指纹图谱法 |
1.1.3 多种组分同时含量测定法 |
1.1.4 一测多评法 |
1.1.5 代谢组学法 |
1.1.6 谱效关联法 |
1.2 化学计量学的研究进展 |
1.3 复方铝酸铋的研究进展 |
1.3.1 复方铝酸铋的概述 |
1.3.2 复方铝酸铋片的药理作用研究进展 |
1.3.3 复方铝酸铋的临床应用研究进展 |
1.3.4 复方铝酸铋质量控制的研究进展 |
1.4 立题依据与研究思路 |
参考文献 |
第二章 复方铝酸铋片250 nm HPLC指纹图谱与体外抗氧化活性研究 |
2.1 复方铝酸铋片的250 nm HPLC指纹图谱的研究 |
2.1.1 简单定量比率指纹法原理 |
2.1.2 材料与方法 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 结论 |
2.2 复方铝酸铋片的体外抗氧化活性的研究 |
2.2.1 实验原理 |
2.2.2 材料与方法 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 结论 |
参考文献 |
第三章 复方铝酸铋片多波长HPLC指纹图谱与多组分定量分析的研究 |
3.1 复方铝酸铋片的多波长HPLC指纹图谱的研究 |
3.1.1 基于信息熵的多波长HPLC整合指纹评价原理 |
3.1.2 材料与方法 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.1.4 结论 |
3.2 复方铝酸铋片的5组分的HPLC定量分析研究 |
3.2.1 材料与方法 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.2.3 结论 |
参考文献 |
第四章 复方铝酸铋片胶束电动色谱指纹图谱、两组分定量及谱效关系的研究 |
4.1 HPCE分析中背景电解质的优化原理 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 仪器与试药 |
4.2.2 溶液的制备 |
4.2.3 抗氧化活性的测定 |
4.2.4 HPCE分析条件 |
4.3 HPCE分析条件的优化 |
4.3.1 实验参数的优化 |
4.3.2 影响因素和响应函数的选择 |
4.3.3 实验设计方案和多项式模型的建立 |
4.3.4 实验验证 |
4.4 HPCE指纹分析 |
4.4.1 方法学验证 |
4.4.2 HPCE指纹评价 |
4.5 两组分的定量分析 |
4.5.1 方法学验证 |
4.5.2 样品分析 |
4.6 体外抗氧化活性与HPCE指纹图谱之间的关联分析 |
4.7 结论 |
参考文献 |
第五章 复方铝酸铋片紫外光谱和红外光谱指纹图谱的研究 |
5.1 基本原理 |
5.1.1 UV指纹图谱的采集原理 |
5.1.2 系统指纹定量法原理 |
5.1.3 UV指纹与IR指纹等权整合原理 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 仪器与试药 |
5.2.2 样品的制备 |
5.2.3 光谱分析条件 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 UV指纹图谱分析条件的选择 |
5.3.2 方法学考察 |
5.3.3 指纹图谱的建立与评价 |
5.3.4 UV指纹图谱和IR指纹图谱等权整合与评价 |
5.4 结论 |
参考文献 |
第六章 复方铝酸铋片化学成分及其入血成分动态变化的研究 |
6.1 材料与方法 |
6.1.1 仪器与试药 |
6.1.2 溶液的制备 |
6.1.3 液质联用检测条件 |
6.1.4 给药后样品的采集与处理 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 复方铝酸铋片的化学成分研究 |
6.2.2 复方铝酸铋片入血成分动态变化的研究 |
6.3 结论 |
参考文献 |
第七章 结论 |
致谢 |
个人简历 |
附件 |
学位论文自愿预先检测申请表 |
(4)甘肃瓜州产甘草提取工艺的优化研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
文献综述 |
1 甘草的研究概况 |
1.1 甘草概述 |
1.2 道地产地 |
1.3 甘草化学成分研究 |
2 甘草的含量测定方法 |
2.1 高效液相色谱法 |
2.2 紫外-可见分光光度法 |
2.3 其他方法 |
3 甘草的提取工艺研究 |
3.1 甘草中有效成分的主要提取方法 |
3.2 中药提取动力学研究进展 |
4 近红外在线检测技术 |
4.1 近红外光谱技术的介绍 |
4.2 近红外光谱技术在中药生产中的应用 |
5 研究目的 |
前言 |
第一章 指标性成分含量测定方法的建立 |
前言 |
材料和方法 |
1 材料和仪器 |
2 方法 |
2.1 甘草饮片中4种成分HPLC同时测定方法的建立 |
2.2 甘草总黄酮测定方法的建立 |
结果与讨论 |
1 四种成分HPLC同时测定的结果 |
1.1 测定波长的确定 |
1.2 样品的测定 |
2 总黄酮测定结果 |
2.1 对照品溶液的选择 |
2.2 测定结果 |
小结 |
第二章 甘草提取工艺的优化 |
前言 |
材料与方法 |
1 材料与仪器 |
2 实验方案 |
3 单因素考察 |
4 正交试验 |
5 中试放大实验 |
结果与讨论 |
1 单因素试验 |
1.1 溶剂种类考察 |
1.2 料液比考察 |
1.3 提取时间考察 |
2 正交试验 |
3 小试验证结果 |
4 中试放大实验 |
小结 |
第三章 甘草近红外在线检测方法的建立 |
前言 |
材料与方法 |
1 仪器与材料 |
2 提取液的制备 |
4 供试品溶液的制备 |
5 数据处理 |
结果与讨论 |
1 样本集划分 |
2 光谱预处理方法的筛选 |
4 校正模型的建立和验证 |
5 模型适用性的考察 |
小结 |
第四章 甘草提取动力学的初步研究 |
前言 |
材料与方法 |
1 材料与仪器 |
2 提取方法 |
3 供试品溶液的制备: |
结果与讨论 |
1 提取液含量的测定 |
2 动力学方程的拟合 |
2.1 动力学方程的选择 |
2.2 拟合结果 |
2.3 结果分析 |
小结 |
总结与展望 |
1 总结 |
1.1 指标性成分含量测定方法的建立 |
1.2 甘草提取方法的优化 |
1.3 甘草提取过程近红外在线检测方法的建立 |
1.4 甘草提取动力学的初步研究 |
2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)甘草对葛根、黄芩增溶作用和机理的研究(论文提纲范文)
目录 |
中文摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 文献综述 |
第一章 葛根的研究概况 |
第二章 黄芩的研究概况 |
第三章 甘草的研究进展 |
第四章 增溶剂 |
第五章 中药复方配伍增溶的研究进展 |
参考文献 |
第二部分 实验部分 |
第一章 葛根素、黄芩苷、甘草酸的含量测定方法的建立 |
1 仪器及试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 葛根中葛根素含量测定方法的确定及方法学考察 |
2.1 葛根中葛根素含量测定方法的确定 |
2.2 葛根中葛根素含量测定的方法学考察 |
3 黄芩中黄芩苷含量测定方法的确定及方法学考察 |
3.1 黄芩中黄芩苷的提取溶剂和提取方法的考察 |
3.2 黄芩中黄芩苷含量测定的方法学考察 |
4 甘草中甘草酸含量测定方法的确定及方法学考察 |
4.1 甘草中甘草酸提取溶剂和提取方法的考察 |
4.2 甘草中甘草酸含量测定的方法学考察 |
5 本章小结 |
第二章 甘草对葛根、黄芩配伍增溶作用的研究 |
1 仪器及试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 葛根中葛根素水溶液含量测定方法的确定 |
2.2 黄芩水提液中黄芩苷含量测定方法学考察 |
2.3 甘草中甘草酸水提取液的含量测定方法学考察 |
3 从传统煎煮方法的角度研究甘草配伍增溶 |
3.1 葛根与甘草配伍 |
3.2 黄芩与甘草配伍 |
3.3 总结 |
4 从物理化学的角度研究甘草配伍增溶 |
4.1 甘草与葛根配伍 |
4.2 甘草与黄芩配伍 |
4.3 总结 |
5 葛根芩连汤原方配比中甘草对葛根、黄芩溶出度的影响 |
5.1 供试品溶液的制备 |
5.2 水提液中葛根素、黄芩苷和甘草酸的含量测定 |
5.3 小结与讨论 |
6 甘草皂苷胶束对难溶性成分的增溶作用的计算机模拟 |
7 小结与讨论 |
参考文献 |
第三章 原方比例增溶配伍的HPLC特征指纹图谱研究 |
1 仪器及试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 HPLC特征指纹图谱方法与结果 |
2.1 对照品溶液制备 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 色谱条件 |
2.4 色谱条件与系统适应性 |
2.5 指纹图谱方法学考察 |
3 复方配伍增溶的指纹图谱分析 |
4 结果与讨论 |
参考文献 |
第四章 pH对甘草和葛根最佳配伍增溶的影响 |
1 仪器及试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试药 |
2 方法与结果 |
2.1 对照品溶液制备 |
2.2 供试品溶液的制备 |
2.3 指标性成分的含量测定 |
2.4 含量测定的结果 |
2.5 总结 |
参考文献 |
全文总结与讨论 |
个人简历 |
致谢 |
(6)甘肃省道地药材甘草质量评价与标准提高(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 本草学研究 |
1.1.1 基源考证 |
1.1.2 产地沿革 |
1.1.3 道地性研究 |
1.2 资源调查 |
1.3 性状考证 |
1.4 甘草化学成分和药理学研究 |
1.4.1 化学成分研究 |
1.4.2 药理学研究 |
1.5 甘草质量控制与评价 |
1.5.1 质量标准现状 |
1.5.2 甘草的质量控制技术研究 |
1.6 安全性评价研究 |
1.6.1 国内外安全性评价现状 |
1.6.2 甘草安全性评价现状 |
参考文献 |
第二章 实验部分 |
2.1 甘草薄层色谱鉴别优化与验证 |
2.1.1 试药与样品 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 结论 |
2.2 HPLC法测定甘草6种成分及化学模式分析 |
2.2.1 仪器、试药及样品 |
2.2.2 实验方法 |
2.2.3 方法学研究 |
2.2.4 化学模式分析 |
2.2.5 结果与讨论 |
2.2.6 结论 |
2.3 土壤理化指标与甘草指标成分的相关系研究 |
2.3.1 实验方法 |
2.3.2 相关性分析 |
2.3.3 灰色关联度分析原理 |
2.3.4 结果与讨论 |
2.3.5 结论 |
2.4 QAMS法测定甘草6种有效成分的方法学研究 |
2.4.1 仪器、试药及样品 |
2.4.2 实验方法 |
2.4.3 方法学研究 |
2.4.4 一测多评法耐用性和系统适用性考察 |
2.4.5 结果与讨论 |
2.4.6 结论 |
2.5 HPCE法测定甘草中6种有效成分的方法学研究 |
2.5.1 仪器与试药 |
2.5.2 实验方法 |
2.5.3 方法学考察 |
2.5.4 结果与分析 |
2.5.5 结论 |
2.6 甘草药材中有机氯残留的考察 |
2.6.1 仪器、试药与样品 |
2.6.2 实验方法 |
2.6.3 结果与结论 |
2.7 甘草药材中有害重金属残留的考察 |
2.7.1 仪器、试药 |
2.7.2 实验方法 |
2.7.3 讨论与小结 |
参考文献 |
工作总结及展望 |
在学期间的研究成果 |
致谢 |
(7)龙柴方有效成分分析及药效评价(论文提纲范文)
目录 |
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
第一部分 文献综述 |
1 龙柴方治疗慢性乙型肝炎的研究概况 |
1.1 龙柴方的组方结构及意义诠释 |
1.2 龙柴方的药理作用研究 |
1.3 龙柴方的临床疗效研究 |
2 龙柴方组方药材的化学成分研究进展 |
3 龙柴方组方药材治疗慢性乙型肝炎相关药理作用研究进展 |
4 龙柴方的研究内容、意义及预期目标 |
参考文献 |
第二部分 实验研究 |
第一章 龙柴方组成药商品药材的质量评价 |
1 龙葵中澳洲茄碱的HPLC测定 |
1.1 仪器与试药 |
1.2 方法与结果 |
1.3 讨论 |
2 柴胡中柴胡皂苷a、d的HPLC同时测定 |
2.1 仪器与试药 |
2.2 方法与结果 |
2.3 讨论 |
3 垂盆草中槲皮素、山柰酚、异鼠李素的HPLC同时测定 |
3.1 仪器与试药 |
3.2 方法与结果 |
3.3 讨论 |
4 黄芩中6种黄酮类成分的HPCE同时测定 |
4.1 仪器与试药 |
4.2 方法与结果 |
4.3 讨论 |
5 白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的HPLC同时测定 |
5.1 仪器与试药 |
5.2 方法与结果 |
5.3 讨论 |
6 女贞中红景天苷的HPLC测定 |
6.1 仪器与试药 |
6.2 方法与结果 |
6.3 讨论 |
7 栀子中栀子苷的HPLC测定 |
7.1 仪器与试药 |
7.2 方法与结果 |
7.3 讨论 |
8 甘草中6种指标成分的HPCE同时测定 |
8.1 仪器与试药 |
8.2 方法与结果 |
8.3 讨论 |
第二章 龙柴方有效成分分析 |
1 龙柴方中多种指标成分的HPLC或HPCE同时测定及其配伍变化 |
1.1 龙柴方中甘草苷等5种指标成分的HPLC同时测定及其配伍变化 |
1.2 龙柴方中4种黄酮的HPLC同时测定及其配伍变化 |
1.3 龙柴方中槲皮素、山柰素、异鼠李素的HPLC同时测定及其配伍变化 |
1.4 龙柴方中红景天苷、栀子苷的HPLC同时测定及其配伍变化 |
1.5 龙柴方中特女贞苷等4种指标成分的MEKC同时测定及其配伍变化 |
2 龙柴方指标成分的LC-MS分析及其配伍变化 |
2.1 龙柴方中8种指标成分的UPLC-Q-TOF-MS同时测定及其配伍变化 |
2.2 龙柴方中12种指标成分的HPLC-T-Q-MS同时测定及其配伍变化 |
3 龙柴方中水溶性无机元素ICP/MS分析及其配伍变化 |
3.1 仪器与试药 |
3.2 实验方法 |
3.3 实验结果 |
3.4 讨论 |
第三章 龙柴方特征指纹图谱的研究 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
2.1 色谱条件 |
2.2 对照品溶液制备 |
2.3 供试品溶液制备 |
2.4 方法学考察 |
2.5 指纹图谱的建立 |
2.6 指纹图谱的分析 |
3 讨论 |
3.1 条件的优化 |
3.2 指纹图谱分析 |
第四章 龙柴方药效评价 |
1 实验材料 |
1.1 动物 |
1.2 药物制备 |
1.3 试剂 |
1.4 仪器 |
2 实验方法 |
2.1 动物分组 |
2.2 给药方法 |
2.3 模型制备 |
2.4 样品采集和处理 |
2.5 肝功能检测 |
2.6 肝脏病理学观察 |
3 实验结果 |
3.1 肝脏指数的变化 |
3.2 ALT、AST含量变化 |
3.3 肝脏病理变化 |
4 讨论 |
参考文献 |
结语 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(8)紫外-可见分光光度法及近红外光谱技术在甘草质量快速分析中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 立题依据与论文总体设计 |
1.1 立题依据 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 甘草化学成分和药理活性研究进展 |
1.2.2 甘草质量差异研究现状 |
1.2.3 甘草质量评价方法研究进展 |
1.2.4 近红外光谱技术研究进展 |
1.2.5 研究展望 |
1.3 论文总体设计 |
1.3.1 研究目标 |
1.3.2 研究内容与研究方案 |
1.3.3 预期结果 |
1.3.4 技术路线 |
2 甘草活性成分含量测定方法的建立 |
2.1 甘草总皂苷的含量测定 |
2.1.1 仪器与试药 |
2.1.2 对照品溶液的制备 |
2.1.3 供试品溶液的制备 |
2.1.4 测定方法 |
2.1.5 检测波长确定 |
2.1.6 方法学考察 |
2.2 甘草总黄酮的含量测定 |
2.2.1 仪器与试药 |
2.2.2 对照品溶液的制备 |
2.2.3 供试品溶液的制备 |
2.2.4 测定方法 |
2.2.5 检测波长确定 |
2.2.6 方法学考察 |
2.3 同时测定甘草中5种活性成分的含量 |
2.3.1 仪器与试药 |
2.3.2 混合对照品溶液的制备 |
2.3.3 供试品溶液的制备 |
2.3.4 色谱条件考察 |
2.3.5 提取条件考察 |
2.3.6 方法学考察 |
2.3.7 样品测定 |
2.4 小结 |
3 紫外-可见分光光度法在甘草质量快速分析中的应用研究 |
3.1 甘草活性成分含量测定 |
3.1.1 材料 |
3.1.2 含量测定结果 |
3.2 甘草酸与总皂苷之间定性,定量关系分析 |
3.2.1 相关分析 |
3.2.2 判别分析 |
3.2.3 回归分析 |
3.3 甘草苷与总黄酮之间定性、定量关系分析 |
3.3.1 相关分析 |
3.3.2 判别分析 |
3.3.3 回归分析 |
3.4 甘草素、异甘草苷、异甘草素与总黄酮之间定性关系分析 |
3.4.1 相关分析 |
3.5 小结 |
4 近红外光谱技术在甘草质量快速分析中的应用研究 |
4.1 材料与方法 |
4.1.1 材料 |
4.1.2 NIR定量分析模型的建立方法 |
4.1.3 甘草近红外图谱采集 |
4.1.4 甘草活性成分含量测定 |
4.2 甘草酸NIR定量分析模型的建立 |
4.2.1 校正集和验证集样品的选择 |
4.2.2 最佳光谱预处理方法 |
4.2.3 最佳建模主因子数 |
4.2.4 校正结果 |
4.3 甘草苷NIR定量分析模型的建立 |
4.3.1 校正集和验证集样品的选择 |
4.3.2 最佳光谱预处理方法 |
4.3.3 最佳建模主因子数 |
4.3.4 校正结果 |
4.4 异甘草苷NIR定量分析模型的建立 |
4.4.1 校正集和验证集样品的选择 |
4.4.2 最佳光谱预处理方法 |
4.4.3 最佳建模主因子数 |
4.4.4 校正结果 |
4.5 小结 |
5 紫外光度计色度分析法在甘草质量快速分析中的应用研究 |
5.1 材料 |
5.2 颜色性状的筛选 |
5.2.1 颜色性状分级描述 |
5.2.2 颜色性状与活性成分间相关关系分析 |
5.3 色度值与活性成分间相关关系分析 |
5.3.1 色度值计算原理 |
5.3.2 色度值测量 |
5.3.3 相关关系分析 |
5.4 小结 |
6 方法综合评价与模型再验证 |
6.1 方法综合评价 |
6.1.1 简便性与快速性 |
6.1.2 结果准确率 |
6.2 模型再验证 |
6.2.1 材料 |
6.2.2 近红外图谱采集 |
6.2.3 活性成分含量测定 |
6.2.4 验证结果 |
6.3 小结 |
7 结论与讨论 |
7.1 结论 |
7.1.1 建立了甘草活性成分含量测定方法 |
7.1.2 建立了利用紫外-可见分光光度法快速分析甘草质量的方法 |
7.1.3 建立了利用近红外光谱法快速分析甘草质量的方法 |
7.1.4 甘草断面颜色与其活性成分之间存在相关关系 |
7.2 讨论 |
7.3 特色与创新点 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(9)甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词 |
1 立题依据与研究方案 |
1.1 立题依据 |
1.1.1 选题背景 |
1.1.2 选题的意义 |
1.2 国内外研究进展 |
1.2.1 甘草化学成分研究进展 |
1.2.2 甘草有效成分的提取纯化方法研究进展 |
1.2.3 甘草的含量测定方法和质量评价研究进展 |
1.3 论文总体设计 |
1.3.1 试验总体设计 |
1.3.2 研究内容 |
1.3.3 技术路线 |
1.3.4 预期结果 |
2 甘草化学成分的分离鉴定 |
2.1 提取与分离 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 植物来源 |
2.1.3 提取分离 |
2.2 化合物的结构鉴定 |
2.3 化合物波谱数据 |
2.4 小结与讨论 |
2.4.1 小结 |
2.4.2 讨论 |
3 甘草中12种成分含量测定方法的建立 |
3.1 甘草中4种黄酮苷类成分含量测定方法的建立 |
3.1.1 甘草中4种黄酮苷类成分含量HPLC测定方法的建立 |
3.1.2 甘草中4种黄酮苷类成分含量UPLC测定方法的建立 |
3.1.3 两种检测方法的含量测定结果 |
3.2 甘草中8种成分含量的测定方法的建立 |
3.2.1 甘草中8种成分含量HPLC测定方法的建立 |
3.2.2 甘草中8种成分含量UPLC测定方法的建立 |
3.2.3 两种检测方法的含量测定结果 |
3.3 HPLC和UPLC两种测定方法的比较 |
3.3.1 样品材料的比较 |
3.3.2 4种成分含量测定结果的比较 |
3.3.3 8种成分含量测定结果的比较 |
3.4 小结与讨论 |
3.4.1 小结 |
3.4.2 讨论 |
4 不同基源甘草指纹图谱的建立 |
4.1 不同基源甘草UPLC指纹图谱的建立 |
4.1.1 材料与方法 |
4.1.2 指纹图谱的方法学考察 |
4.1.3 甘草药材指纹图谱的建立 |
4.2 不同基源甘草HPLC指纹图谱的建立 |
4.2.1 材料与方法 |
4.2.2 指纹图谱的方法学考察 |
4.2.3 甘草药材HPLC色谱指纹图谱的建立 |
4.3 HPLC和UPLC两种仪器建立指纹图谱的比较分析 |
4.4 小结 |
5 三种基源植物甘草药材的化学成分特征及其鉴别方法探讨 |
5.1 不同基源甘草4种黄酮苷类成分含量的比较研究 |
5.1.1 含量比较分析 |
5.1.2 系统聚类分析 |
5.1.3 主成分分析 |
5.2 不同基源甘草8种成分含量的比较研究 |
5.3 不同基源甘草指纹图谱比较研究 |
5.3.1 UPLC指纹图谱鉴别三种正品甘草 |
5.3.2 HPLC指纹图谱鉴别三种正品甘草 |
5.4 三种基源植物甘草鉴别方法 |
5.5 小结与讨论 |
5.5.1 小结 |
5.5.2 讨论 |
6 不同生产方式及不同产地甘草的化学成分特征及鉴别探讨 |
6.1 不同生产方式甘草的化学成分特征 |
6.1.1 不同生产方式甘草药材12种成分含量比较 |
6.1.2 不同生产方式甘草指纹图谱比较 |
6.2 不同产地甘草的化学成分特征 |
6.2.1 不同产地甘草药材12种成分含量比较 |
6.2.2 不同产地甘草药材指纹图谱比较 |
6.3 小结与讨论 |
6.3.1 小结 |
6.3.2 讨论 |
7 甘草质量标准修订建议草案(指纹图谱和含量测定项目) |
8 结论与讨论 |
8.1 结论 |
8.1.1 分离得到了甘草中常见的单体化合物 |
8.1.2 建立了测定甘草中12种化学成分含量的方法 |
8.1.3 建立了不同来源甘草HPLC和UPLC指纹图谱 |
8.1.4 提出了以多种化学成分为判别指标对3种基源植物药材鉴别的方法 |
8.1.5 可以利用指纹图谱方法对三种正品甘草进行鉴别 |
8.2 讨论 |
8.2.1 甘草来源鉴别方法的讨论 |
8.2.2 HPLC与UPLC测定甘草中12种成分含量比较的讨论 |
8.3 创新点 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
附录 |
(10)电泳法在中药鉴定中的应用及前景(论文提纲范文)
1 电泳法的基本原理 |
2 电泳法的分类 |
3 电泳法的发展进程 |
4 电泳法的应用进展 |
4.1 中药材鉴定研究 |
4.1.1 根茎类药材 |
4.1.2 叶类药材 |
4.1.3 花类药材 |
4.1.4 果实类药材 |
4.1.5 种子类药材鉴定 |
4.1.6 动物类药材 |
4.1.7 菌类药材 |
4.2 中药有效成分研究 |
4.2.1 生物碱类 |
4.2.2 黄酮类 |
4.2.3 蒽醌类 |
4.2.4 苷类 |
4.2.5 内酯类 |
4.2.6 有机酸类 |
4.3 中药复方制剂有效成分分析 |
4.3.1 丸剂 |
4.3.2 胶囊剂 |
4.3.3 颗粒剂 |
4.3.4 片剂 |
4.3.5 注射剂 |
4.3.6 口服液 |
4.3.7 栓剂 |
4.3.8 其他 |
5 小结 |
四、高效毛细管电泳法分离测定不同种类甘草药材中甘草酸的含量(论文参考文献)
- [1]高效液相色谱分离分析几类中药活性成分的研究[D]. 韩小月. 云南大学, 2018(01)
- [2]几种中药活性成分的毛细管电泳分离分析研究[D]. 张佳瑶. 云南大学, 2018(01)
- [3]复方铝酸铋片中天然药效物质质量控制方法研究[D]. 刘迎春. 沈阳药科大学, 2015(01)
- [4]甘肃瓜州产甘草提取工艺的优化研究[D]. 郭明晔. 北京中医药大学, 2014(04)
- [5]甘草对葛根、黄芩增溶作用和机理的研究[D]. 杨璇. 北京中医药大学, 2013(10)
- [6]甘肃省道地药材甘草质量评价与标准提高[D]. 尚晓娜. 兰州大学, 2013(11)
- [7]龙柴方有效成分分析及药效评价[D]. 周逸芝. 南京中医药大学, 2013(04)
- [8]紫外-可见分光光度法及近红外光谱技术在甘草质量快速分析中的应用研究[D]. 周香珍. 北京中医药大学, 2012(10)
- [9]甘草质量评价多指标检测方法的建立及其在不同来源甘草药材鉴别上的应用[D]. 刘育辰. 北京中医药大学, 2011(10)
- [10]电泳法在中药鉴定中的应用及前景[J]. 和燕芬,周勇,周新劼. 中国煤炭工业医学杂志, 2011(04)
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