黄姜醋酸酯淀粉的制备工艺及其产物的表征

论文摘要

探讨了黄姜中皂苷、淀粉、木质素及纤维素的连续分离方法,并以黄姜淀粉为原料,浓硫酸作催化剂,冰醋酸和醋酸酐为变性剂,研究了不同高取代度黄姜醋酸酯淀粉的合成方法,优化了其制备条件,并对产物的结构、形貌、熔融温度、分解温度和结晶度进行表征。在此基础上,对未施加超声场和超声强化制备不同取代度黄姜醋酸酯淀粉的工艺条件进行了比较,并以黄姜醋酸酯淀粉的取代度为指标,探讨了用超声强化制备低取代度醋酸酯淀粉的工艺,对所制得的黄姜醋酸酯淀粉的形貌、颗粒大小、结晶性及热稳定性进行了表征。实验结果表明：（1）制备高取代度黄姜醋酸酯淀粉的最佳工艺条件为：反应温度为75℃-80℃,反应时间为3.0h,催化剂用量为0.38mL,酐与酸体积比30：20。随着黄姜醋酸淀粉取代度的提高,其结晶度从47.01%逐渐降低,熔融温度从273℃降至226℃,分解温度从292℃提高到325℃。（2）超声强化制备黄姜醋酸酯淀粉的最佳工艺为：超声作用时间为15min,超声温度为50℃-60℃,超声波功率为96W。与未施加超声场相比,采用超声强化制备DS=0.55黄姜醋酸酯淀粉可使制备时间缩短60min,催化剂用量减少了一半；而采用超声强化制备DS=1.75黄姜醋酸酯淀粉也可节省制备时间30min。由SEM分析结果说明,超声强化对黄姜醋酸酯淀粉的表面形态及颗粒大小影响显著；FTIR、XRD、TG和DTA谱图分析表明,超声强化对醋酸酯淀粉的官能团结构、结晶性及热稳定性影响较小,主要影响淀粉的非结晶区结构。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 黄姜简介
• 1.1.1 黄姜概况
• 1.1.2 黄姜中的主要化学成分
• 1.2 淀粉简介
• 1.3 淀粉分离方法简介
• 1.3.1 温水浸出法
• 1.3.2 完全分散法
• 1.3.3 分级沉淀法
• 1.3.4 凝沉分离法
• 1.3.5 电泳法
• 1.3.6 纤维素吸附法
• 1.4 醋酸酯淀粉简介
• 1.5 醋酸酯淀粉反应的机理
• 1.5.1 以醋酸酐作酯化剂
• 1.5.2 以醋酸乙烯酯作为乙酰剂
• 1.5.3 以醋酸作为乙酰剂
• 1.5.4 以乙烯酮为乙酰剂
• 1.6 醋酸酯淀粉国内外研究历史、现状、发展趋势
• 1.6.1 国内外研究历史、现状
• 1.6.2 发展趋势
• 1.7 超声波强化酯化反应
• 1.7.1 超声波的作用原理
• 1.7.2 超声波空化在化学反应中的应用
• 1.7.3 超声波的热学机制
• 1.7.4 超声波在变性淀粉生产中的应用
• 1.8 本课题研究目的及主要意义
• 1.8.1 本课题研究目的及意义
• 1.8.2 本课题研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 材料
• 2.2 试剂
• 2.3 实验仪器及设备
• 2.4 主要实验装置图
• 2.5 研究思路及工艺路线设计
• 2.5.1 黄姜皂苷、淀粉、木质素及纤维素分离理论依据
• 2.5.2 连续分离法分离皂苷、淀粉、木质素及纤维素工艺流程
• 2.6 黄姜淀粉的提取、纯化及利用
• 2.6.1 黄姜淀粉的提取
• 2.6.2 黄姜淀粉的纯化
• 2.6.3 黄姜醋酸酯淀粉的制备及分析实验
• 2.6.4 超声强化制备黄姜醋酸酯淀粉及分析实验
• 3 结果与讨论
• 3.1 未施加超声场制备黄姜醋酸酯淀粉
• 3.1.1 反应温度对黄姜淀粉醋酸酯制备的影响
• 3.1.2 反应时间对黄姜淀粉醋酸酯制备的影响
• 3.1.3 催化剂用量对黄姜淀粉醋酸酯制备的影响
• 3.1.4 醋酸酐与醋酸体积比对黄姜淀粉醋酸酯制备的影响
• 3.1.5 正交试验结果及分析
• 3.1.6 黄姜醋酸酯淀粉的理化性质测定
• 3.2 超声强化制备黄姜醋酸酯淀粉
• 3.2.1 未施加超声场与超声强化制备醋酸酯淀粉工艺条件比较
• 3.2.2 超声强化制备黄姜醋酸酯淀粉影响因素的考察
• 3.2.3 未施加超声场与超声强化制备的醋酸酯淀粉理化性质表征
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 攻读硕士学位发表论文情况
• 8 致谢