锰锌铁氧体纳米粉体的包覆工艺及其烧结动力学研究

论文摘要

本文采用MnZn铁氧体粉体为核心颗粒,用共沉淀沸腾回流相转化法制备了以柠檬酸、聚乙烯醇以及磷酸二氢钠等物质包覆的锰锌铁氧体纳米粉体,压制成型并用两步法烧结得到致密的烧结体。用X射线衍射仪（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）、Nim2000磁性材料特性测试系统和振动样品磁强计（VSM）对软磁锰锌功率铁氧体纳米粉体以及烧结体的物理性能和磁学性能进行了测试,并从晶体动力学的角度入手,分析了锰锌铁氧体烧结过程中晶粒生长的机理。用共沉淀沸腾回流相转化法制备出锰锌铁氧体纳米粉体,以柠檬酸、聚乙烯醇及磷酸二氢钠等物质对制得的粉体进行包覆实验,当加入的柠檬酸量为4.76%,聚乙烯醇质量分数为1%以及磷酸二氢钠物质量浓度为0.01mol·L-1时,得到的锰锌铁氧体粉体的综合磁性能好,通过沸腾前、后加入锰锌铁氧体粉体中的顺序不同相比较,得出结论为沸腾回流超声后包覆的粉体的粒径在26nm左右,颗粒大小分布均匀,并具有较好的磁性能。通过对柠檬酸包覆的锰锌铁氧体粉体的研究,在不同的烧结温度下,得到粉体的晶粒生长动力学方程,其中动力学因子n为3,晶粒生长的激活能为45.33 KJ·mol-1。采用两步烧结法对锰锌铁氧体进行研究,由于两步烧结法增加了一个低温的保温阶段,这样有利于坯体中气体、黏合剂等的挥发,制备了高致密度的锰锌铁氧体材料。当烧结温度为1000℃时,得到样品的密度较高,综合性能较好,其密度为4.7468g·cm-3。并根据烧结温度与晶粒尺寸的关系,用球模型推导的扩散机制的烧结方程探讨了晶粒生长机制,总结了锰锌铁氧体的晶粒生长动力学公式,其生长指数n约为2,其晶粒生长激活能为71.14 KJ·mol-1,总结出晶粒长大主要受晶界迁移机制的控制。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• §1-1 引言
• §1-2 纳米颗粒的表面改性
• 1-2-1 纳米颗粒物理改性
• 1-2-2 纳米颗粒表面化学改性
• §1-3 烧结动力学的研究
• 1-3-1 烧结的目的及特点
• 1-3-2 晶粒生长
• 1-3-3 晶粒生长的动力学模型
• §1-4 本课题的研究意义和研究内容
• 1-4-1 研究意义
• 1-4-2 研究内容
• 1-4-3 本文创新点
• 第二章 锰锌铁氧体的结晶学基础
• §2-1 引言
• §2-2 锰锌铁氧体的离子排列
• 2-2-1 MnZn 铁氧体晶格结构
• 2-2-2 MnZn 铁氧体的离子排列
• §2-3 锰锌铁氧体的主要性能参数
• 2-3-1 MnZn 铁氧体材料的μ值
• 2-3-2 损耗角正切tg δ和品质因素 Q值
• 2-3-3 磁损耗
• 2-3-4 电阻率ρ
• 2-3-5 截至频率
• 2-3-6 矫顽力Hc
• 2-3-7 稳定性
• §2-4 小结
• 第三章 实验部分
• §3-1 实验原料
• 3-1-1 实验原料及试剂
• 3-1-2 实验设备及检测仪器
• §3-2 样品表征及原理
• 3-2-1 X 射线衍射仪分析原理（XRD）
• 3-2-2 透射电子显微镜（TEM）
• 3-2-3 扫描电子显微镜（SEM）
• 3-2-4 振动样品磁强计（Vibrating Sample Magnetometer）
• §3-3 小结
• 第四章 纳米粉体表面包覆的制备和表征
• §4-1 引言
• §4-2 锰锌铁氧体粉体表面包覆柠檬酸的制备工艺
• 4-2-1 沸腾前加入不同量的柠檬酸的制备及测试
• 4-2-2 不同量柠檬酸沸腾回流后包覆的表征
• §4-3 锰锌铁氧体粉体表面包覆聚乙烯醇的制备工艺
• 4-3-1 制备方法
• 4-3-2 不同量的聚乙烯醇沸腾回流前的样品的相结构分析
• 4-3-3 不同量的聚乙烯醇沸腾回流后包覆的样品的物相分析
• 4-3-4 不同量的聚乙烯醇沸腾回流后包覆的样品的磁性能
• 4-3-5 不同量的聚乙烯醇沸腾回流后包覆的样品的TEM
• §4-4 铁氧体粉体表面包覆磷酸二氢钠的制备工艺
• 4-4-1 实验方法
• 4-4-2 粉体的XRD 表征分析
• 4-4-3 粉体的VSM
• 4-4-4 未包覆的粉体与包覆的粉体的磁性能比较及分析
• 4-4-5 软磁锰锌铁氧体纳米粉体的粒度分布
• §4-5 小结
• 第五章 锰锌铁氧体粉体的动力学研究
• §5-1 前言
• §5-2 实验方法
• §5-3 实验结果与分析
• 5-3-1 粉体XRD 分析
• 5-3-2 MnZn 铁氧体粉体 SEM 分析
• 5-3-3 MnZn 铁氧体粉体的磁性能分析
• §5-4 小结
• 第六章 锰锌铁氧体成型工艺及晶粒生长动力学研究
• §6-1 引言
• 6-1-1 干压成型
• 6-1-2 挤压成型
• 6-1-3 等静压成型法
• §6-2 锰锌铁氧体粉体压制成型
• 6-2-1 主要原料及试剂
• 6-2-2 粉体的成型
• §6-3 锰锌铁氧体烧结机理分析
• 6-3-1 烧结理论
• 6-3-2 烧结速率的影响
• §6-4 锰锌铁氧体烧结实验的研究
• 6-4-1 样品制备
• 6-4-2 实验方法
• 6-4-3 烧结温度对物相的影响
• 6-4-4 烧结样品的Q、n 值与粉体样品的Q、n 值的比较
• 6-4-5 不同烧结温度的样品形貌
• 6-4-6 烧结温度对样品密度的影响
• 6-4-7 磁性能的影响
• §6-5 小结
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果