碳纳米管负载金纳米颗粒的制备及其电化学性能研究

论文摘要

自1991年碳纳米管被发现以来，以其优异的物理和化学性质受到了科学界的广泛关注，碳纳米管与传统材料相比，其大的比表面积可以为电化学反应提供充足的反应场所，而金属纳米颗粒由于其比表面积大，表面活性高，且具有独特的化学和物理性质，远优于相应的块体材料，并已应用于电学，催化，光催化等诸多领域。碳纳米管作为载体与金属纳米颗粒结合，在电化学传感器，催化，光催化等研究领域都已得到广泛应用，碳纳米管负载金属纳米颗粒有望在提高电化学性能方面表现出更大的优越性。基于这些原因，本文在最优的实验条件下制备了碳纳米管负载金纳米颗粒催化剂，并对其进行了表征，同时研究了其电化学性能，并取得了一些研究成果，具体内容如下：1通过采用磁控溅射的方法制备了金垂直碳纳米管阵列复合材料，并通过SEM、TEM、XRD对此Au/VACNTs复合材料进行了表征，用这种复合材料制备的电极对甲基对硫磷（MP）进行了电化学检测，并提出了可能的催化机理，结果表明复合电极的灵敏度是纯碳纳米管阵列电极的4.5倍，线性范围为0.2-16.0μg/mL（S/N=3），检测下限为0.050μg/mL，灵敏度为1.91μAμg-1mL-1。表明该碳纳米管阵列复合材料对农药类传感器的探索起到了重要的作用。2用乙二醇还原法制备了金纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管（MWCNTs），首先通过混酸浸泡法对MWCNTs进行了功能化，然后以乙二醇为还原剂，柠檬酸钠为稳定剂，用乙二醇还原金属前驱体HAuCI4·3H2O，制备了金纳米颗粒负载的多壁碳纳米管复合材料，并采用TEM、XRD、红外光谱仪对其形貌进行了表征，结果表明金纳米颗粒成功地负载到了多壁碳纳米管上，这种制备金属负载型催化剂的方法简单易行。3将金纳米颗粒负载的多壁碳纳米管复合材料修饰玻碳电极作为工作电极（Au/MWCNTs），在最优化的实验条件下对曲酸进行了电化学检测，实验结果表明该复合材料对曲酸有很好的电催化作用，线性范围为：1.0×10-3-5.5×10-3mol/L，检测限为：2.0×10-5mol/L，用乙二醇还原法制备的该复合材料对曲酸的电化学检测具有线性范围宽，灵敏度高等优点。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 碳纳米管简介
• 1.1.1 碳纳米管的结构
• 1.1.2 碳纳米管的制备
• 1.1.3 碳纳米管的性能
• 1.1.4 碳纳米管的有机功能化
• 1.1.5 碳纳米管的改性
• 1.1.6 碳纳米管的应用
• 1.2 金属纳米粒子简介
• 1.2.1 金属纳米粒子的性质
• 1.2.2 金属纳米粒子的制备
• 1.2.3 金属纳米粒子的应用
• 1.3 MWCNTs 负载型金属纳米粒子催化剂
• 1.3.1 MWCNTs 负载型金属纳米粒子催化剂的制备
• 1.3.2 MWCNTs 负载型金属纳米粒子催化剂在电化学传感器方面的应用
• 1.4 本论文构想
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验试剂
• 2.2 实验仪器
• 2.2.1 催化剂表征使用的主要仪器
• 2.2.2 材料制备使用的主要仪器
• 2.3 材料表征方法
• 2.3.1 透射电镜（TEM）分析
• 2.3.2 扫描电镜（SEM）分析
• 2.3.3 X 射线衍射（XRD）分析
• 2.3.4 红外光谱（FTIR）分析
• 2.4 电化学测试体系与方法
• 2.4.1 电化学测试体系
• 2.4.2 循环伏安法（CV）
• 2.4.3 差分脉冲伏安法（DPV）
• 2.4.4 交流阻抗法（EIS）
• 第三章 金/多壁碳纳米管阵列的制备及其用于有机磷农药检测的研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 Au/VACNTs 复合材料的制备
• 3.2.2 电化学性能测试
• 3.3 结果和讨论
• 3.3.1 VACNTs 的 SEM 和 TEM 表征
• 3.3.2 Au/VACNTs 纳米复合材料形貌的 SEM 和 TEM 表征
• 3.3.3 Au/VACNTs 纳米复合材料的 XRD 表征
• 3.3.4 Au/VACNTs/GC 电极对甲基对硫磷的循环伏安响应
• 3.3.5 pH 值对 MP 电催化的影响
• 3.3.6 吸附时间对 MP 检测的影响
• 3.3.7 扫速对 MP 电催化的影响
• 3.3.8 Au/VACNTs 对 MP 的线性范围
• 3.3.9 Au/VACNTs 电极抗干扰性能测试
• 3.3.10 Au/VACNTs 电极稳定性能测试
• 3.4 本章小结
• 第四章 金/多壁碳纳米管的制备及其对曲酸的电催化氧化性能的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 Au/MWCNTs 纳米复合材料的制备
• 4.2.2 Au/MWCNTs 工作电极的制备
• 4.2.3 电化学性能测试
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 预处理后的 MWCNTs 的红外测试
• 4.3.2 Au/MWCNTs 纳米复合材料形貌的 TEM 表征
• 4.3.3 Au/MWCNTs 纳米复合材料的 XRD 表征
• 4.3.4 工作电极有效面积的测定
• 4.3.5 Au/MWCNTs 电极对曲酸的电催化作用
• 4.4 本章小结
• 总结
• 本论文主要工作
• 本论文主要创新点及特色
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果
• 致谢
• 答辩委员会对论文的评定意见