氢氧化镁颗粒形貌控制研究

论文摘要

氢氧化镁是一种性能优良的无机功能材料,因其具备较大的活性和吸附能力、较强的缓冲性能、较高的分解温度、处理使用安全以及无毒无害、无腐蚀性等诸多独特性能,被广泛应用于阻燃、吸附、催化等方面。氢氧化镁是近年来国外非耐火材料领域中种类最多、产量最高、应用领域最广的品种,同时也是发达国家在推行保护环境、有益生态发展进程中备受推崇的产品之一。但常温合成的氢氧化镁粒径小且无规则形貌,表面极性较高,易发生二次团聚,在阻燃、吸附、催化等领域都无法发挥较好的效果。为了解决这一问题,改善Mg（OH）2的晶型和粒径分布是关键。传统的方法是采用单一水溶剂对氢氧化镁进行水热改性以改善其晶型和粒径。但是该方法所需温度较高,时间较长,而且较难控制晶体的生长。而目前使用单一非水溶剂对氢氧化镁进行水热改性尚未报道过。因此,本论文以正丁醇为溶剂对氢氧化镁进行热处理,初步考察了氢氧化镁晶体的生长习性。并通过扫描电镜、X射线衍射仪及氮气吸附比表面积测定仪对产物的形貌、晶体结构和比表面积进行了表征。实验中分别使用了氢氧化钠和氢氧化钾两种矿化剂,发现在正丁醇中分别添加两种矿化剂后,随着反应条件的变化（矿化剂浓度、温度、时间等）,氢氧化镁晶体的生长规律截然不同,其粒径和形貌的变化也大不相同。在150℃下,以6.67 mol·L-1的氢氧化钾为矿化剂,维持5h,所得的产物比表面积由原来的38.58 m2·g-1降为18.45m2·g-1,形貌为六方片状。而在相同条件下,以氢氧化钠为矿化剂所得产物为规则的排列呈蜂窝状的薄片、比表面积高达155.28 m2·g-1。并且以正丙醇和异丙醇为溶剂也可以得到同样的氢氧化镁,所得产品比表面积分别为140.65 m2·g-1和139.04 m2·g-1。这可能是由于正丁醇等和氢氧化钠发生了作用,参与了氢氧化镁的溶解-重结晶过程。本论文还在150℃下,以水为溶剂,对氢氧化镁进行水热改性,通过筛选不同的矿化剂,考察氢氧化镁晶体的粒径变化。并得出使用复合矿化剂NaOH+NaCl, NaOH+ EDTA, NaOH+十二烷基苯磺酸钠对氢氧化镁的形貌及粒径有一定影响。另外,在氢氧化镁的制备及水热改性的小试基础上,进行中试放大实验,得出氢氧化镁制备的工艺条件放大效应较小,而氢氧化镁的水热改性工艺条件放大效应较强,并得出氢氧化镁水热中试最佳工艺条件,在该条件下所得产物比表面积由原来的34.85 m2·g-1降为12.3 m2·g-1。最后,本文以氢氧化镁为原料,采用加压碳化法制备用途广泛的碱式碳酸镁[Mg5（CO3）4（OH）2·4H2O]。考察了温度、时间、CO2分压对产品质量的影响。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 氢氧化镁的应用
• 1.1.1 氢氧化镁在阻燃方面的应用
• 1.1.2 氢氧化镁在环境领域的应用
• 1.1.3 氢氧化镁在催化方面的应用
• 1.2 氢氧化镁的合成方法
• 1.3 水热制备技术概述
• 1.3.1 水热制备技术的简介
• 1.3.2 水热制备技术的优点
• 1.4 氢氧化镁形貌及粒径控制的国内外研究现状
• 1.5 立题依据及研究内容
• 第2章 实验内容
• 2.1 实验原料和设备
• 2.3 产品表征所用分析仪器
• 第3章 矿化剂对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 3.1 实验内容
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 SEM分析
• 3.2.2 比表面积分析
• 3.3 本章小结
• 第4章 溶剂对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.1 矿化剂浓度对氢氧化镁晶体的影响
• 4.1.1 实验内容
• 4.1.2 结果与讨论
• 4.2 温度对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.2.1 实验内容
• 4.2.2 结果与讨论
• 4.3 反应时间对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.3.1 实验内容
• 4.3.2 结果与讨论
• 4.4 填充度对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.4.1 实验内容
• 4.4.2 结果与讨论
• 4.5 前驱物浓度对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.5.1 实验内容
• 4.5.2 结果与讨论
• 4.6 其他溶剂对氢氧化镁颗粒形貌及晶体结构的影响
• 4.6.1 实验内容
• 4.6.2 结果与讨论
• 4.7 本章小结
• 第5章 氢氧化镁的制备及水热改性中试研究
• 5.1 氢氧化镁制备的中试研究
• 5.1.1 实验原料及设备
• 5.1.2 实验方法及工艺流程
• 5.1.3 分析表征仪器
• 5.1.4 结果与讨论
• 5.1.5 产品表征
• 5.2 氢氧化镁水热处理的中试研究
• 5.2.1 实验原料及设备
• 5.2.2 实验方法
• 5.2.3 产品表征
• 5.2.4 结果与讨论
• 5.3 本章小结
• 第6章 加压碳化法制备碱式碳酸镁的新工艺研究
• 6.1 实验原料及设备
• 6.2 实验内容
• 6.3 产品表征
• 6.4 结果与讨论
• 6.4.1 温度对产品纯度的影响
• 6.4.2 时间对产品纯度的影响
• 2分压对产品纯度的影响'>6.4.3 CO₂分压对产品纯度的影响
• 6.5 产品表征
• 6.5.1 XRD分析
• 6.5.2 TG-DTA分析
• 6.5.3 SEM分析
• 6.6 本章小结
• 结论
• 附录
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间所发表的论文
• 致谢