纤维素脂肪酸酯的制备及其吸附有机污染物

论文摘要

本文以微晶纤维素为原料,以脂肪酰氯为酰化剂,吡啶为催化缚酸剂,利用LiCl/DMAc均相体系,合成了纤维素脂肪酸酯,并对其进行吸附有机污染物的应用研究。首先,对纤维素进行预处理,将纤维素溶于LiCl/DMAc体系中。得到了溶解纤维素的最佳实验条件为10%的氢氧化钠0℃下处理5h,无水乙醇处理5h, DMAC处理8h,超声波处理2mins,并对再生的纤维素进行XRD和TGA分析。结果表明,纤维素的溶解后,纤维素结晶度下降,热稳定性降低,纤维素由纤维素Ⅰ型转变为纤维素Ⅱ型。其次,成功制备了纤维素脂肪酸酯。通过正交实验和单因素实验对纤维素月桂酸酯的制备工艺进行了优化,适宜条件为：反应温度100℃、反应时间8h、酰氯用量1.6 mol、催化剂用量1.2mol。采用FTIR,1H-NMR, XRD, TGA, SEM和接触角测量等手段表征了所得产物的性能。FTIR和1HNMR证明了成功制得纤维素脂肪酸酯；XRD表明酯化改性破坏了纤维素的结晶结构,降低了结晶度；热分析表明,纤维素脂肪酸酯的热稳定性降低,玻璃化转变温度区间变宽；接触角结果表明,酯化反应可以显著地改善纤维素材料的疏水性能,使纤维素由亲水性材料转变为强疏水性材料。SEM分析显示,改性后的纤维素月桂酸酯形态结构发生了很大变化,表面多孔,呈蜂窝状。最后,对纤维素酯吸附有机污染物的吸附性能进行了研究。纤维素脂肪酸酯对中性有机物水溶液的吸附能力有了巨大提高；随着取代基碳链长度和取代度的增加,纤维素酯的吸附能力也随之增大；吸附过程符合Freundlich吸附模型,纤维素酯吸附有机污染物的过程为多分子层吸附。解吸附实验结果表明,再生后的月桂酸纤维素酯仍然保持极强的吸附能力,可以循环利用。

论文目录

• 致谢
• 摘要
• abstract
• 1 绪论
• 1.1 课题的研究背景
• 1.2 课题研究的意义
• 1.3 课题研究的主要内容
• 2 文献综述
• 2.1 纤维素的结构和性质
• 2.2 纤维素的化学反应性能
• 2.2.1 非均相反应
• 2.2.2 均相反应
• 2.3 纤维素的预处理
• 2.3.1 纤维素的酸活化
• 2.3.2 碱处理
• 2.3.3 液氨处理
• 2.3.4 乙二胺预处理
• 2.3.5 纤维素酶预处理
• 2.3.6 微波和超声波处理
• 2.3.7 蒸汽闪爆处理
• 2.3.8 其它处理方法
• 2.4 纤维素的溶解
• 2.4.1 有机溶剂体系
• 2.4.1.1 多聚甲醛/二甲基亚砜（PF/DMSO）
• 2O₄/DMF）'>2.4.1.2 四氧化二氮/二甲基甲酰胺（N₂O₄/DMF）
• 2.4.1.3 二甲基亚砜/四乙基氯化铵体系（DMSO/TEAC）
• 2.4.1.4 氯化锂/二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）
• 2.4.2 胺氧化物体系
• 2.4.3 离子液体体系
• 2.4.4 无机溶剂体系
• 2.5 纤维素的酯化反应
• 2.5.1 酰氯酯化法
• 2.5.2 共反应剂酯化法
• 2.6 改性纤维素的吸附性能
• 3 纤维素的预处理和溶解
• 3.1 实验材料与方法
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验仪器及设备
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 纤维素的预处理
• 3.2.2 纤维素的溶解
• 3.3 性能表征
• 3.3.1 X-射线衍射分析
• 3.3.2 热重分析
• 3.4 结果与讨论
• 3.4.1 纤维素的预处理及溶解
• 3.4.2 X-射线衍射分析
• 3.4.3 热重分析
• 3.5 小结
• 4 纤维素高级脂肪酸酯的制备和表征
• 4.1 实验材料及方法
• 4.1.1 实验原料
• 4.1.2 实验仪器及设备
• 4.1.3 纤维素的酯化
• 4.1.4 产物取代度（DS）的测定
• 4.1.5 得率的测定和计算
• 4.1.6 接触角的测定
• 4.1.7 红外光谱分析（FTIR）
• 1H-NMR）'>4.1.8 核磁共振分析（¹H-NMR）
• 4.1.9 X射线衍射分析
• 4.1.10 热重分析
• 4.1.11 扫描电镜分析（SEM）
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 正交试验
• 4.2.2 反应条件对纤维素月桂酸酯取代度和得率的影响
• 4.2.3 不同链长的脂肪酰氯对产物取代度和得率的影响
• 4.2.4 纤维素酯的FTIR表征
• 1H-NMR分析'>4.2.5¹H-NMR分析
• 4.2.6 纤维素酯疏水性能检测
• 4.2.7 X射线衍射分析
• 4.2.8 热重分析
• 4.2.9 扫描电镜分析
• 4.3 小结
• 5. 纤维素脂肪酸酯对有机污染物的吸附性能
• 5.1 实验部分
• 5.1.1 实验原料及仪器
• 5.2 实验方法
• 5.3 结果与分析
• 5.3.1 废液浓度-吸光度标准曲线
• 5.3.2 不同纤维素酯对甲苯的吸附
• 5.3.3 纤维素月桂酸酯对不同有机污染物的吸附
• 5.3.5 解吸附性能
• 5.4 小结
• 6 结论
• 参考文献
• 详细摘要
• Abstract