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碳纳米管修饰邻苯二酚传感器的研究

2020-12-02阅读(204)

碳纳米管修饰邻苯二酚传感器的研究

论文摘要

本论文研制了新型多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极（GC/MWNT-CHI）及离子液体多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极（GC/MWNT- CHI-IL）,研究了所制备的修饰电极的电化学行为,并用于邻苯二酚（CAT）的测定。主要研究内容如下:1.多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极（GC/MWNT-CHI）的研制。改进了碳纳米管在壳聚糖溶液中的分散方法,采用滴涂法制备出GC/MWNT-CHI修饰电极。通过正交实验确定了最佳修饰剂配比与用量（MWNT:CHI:无水乙醇=1mg:1mL:0.5mL,2μL）。对其在K3[Fe（CN）6]溶液中的循环伏安行为、扩散系数和电化学阻抗谱进行了测定和解析,阐明了扩散系数、交流阻抗等效电路拟合元件的参数与修饰膜层数之间的关系。实验结果表明,膜修饰层数的增加将使K3[Fe（CN）6]在所修饰的玻碳电极上的电化学响应增强,电极的灵敏度和可逆性得到改善,其中5层膜GC/MWNT-CHI修饰电极的电化学响应最为灵敏,且可逆性最好。2. GC/MWNT-CHI对CAT的响应。在pH为6.8的PBS溶液中,扫描速率为200 mV/s的实验条件下,该修饰电极对CAT有灵敏的响应,CAT浓度在3.99×10-69.09×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,检出限为2.39×10-6mol/L （S/N=3）。模拟废水中CAT的回收率测定结果满意。该修饰电极性能稳定,测定4×10-5mol/L CAT溶液,RSD （n =10）为2.1%;15周后,该电极的RSD仅降低1.9%。3.离子液体（[BDmim]PF6）/多壁碳纳米管/壳聚糖多层膜修饰电极（GC/MWNT- CHI-IL）的研制。采用正交实验确定了修饰剂的最佳配比与用量（MWNT:CHI:IL=1.3mg: 0.5mL :20mg, 2μL）。运用循环伏安法研究了GC/MWNT-CHI-IL修饰电极在K3[Fe（CN）6]溶液中的电化学行为。结果表明,与GC/MWNT-CHI相比,GC/MWNT-CHI-IL的电化学响应及电极的可逆性明显增强。计时电量法、交流阻抗法与等效电路图拟合法的研究结果表明,膜组分中的IL由于其特殊的电化学性能可以明显增强膜内的电子传递,大大减小了电子转移阻抗,间接加强了扩散阻抗,使其EIS呈现出Warburg扩散阻抗特征。同时GC/MWNT-CHI-IL膜具有大量的表面缺陷,有利于减小溶液阻抗。因此,K3[Fe（CN）6]在GC/MWNT-CHI-IL修饰电极上的反应过程主要受扩散控制。但膜内IL在充放电时具有良好的电容特性,导致了电极的背景电流加宽,电极界面阻抗增大,因而CPE元件包含了一定的电容特征。4. GC/MWNT-CHI-IL对CAT的响应。在PBS为pH=6.8、扫描速率为200 mV/s的实验条件下,该修饰电极对CAT有灵敏的响应,CAT浓度在3.99×10-68.00×10-4mol/L范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系,回归方程为Ipa（μA）=3.8365c+6.3352 （R2=0.9876）,检出限为1.01×10-6mol/L （S/N=3）。用同一电极平行测定4×10-5mol/L CAT溶液10次,RSD为2.6%,3周后其响应值仅降低1.5%。结果表明,该修饰电极测定CAT,具有简便、灵敏、选择性好等特点。用于实际环境水样中CAT含量的测定,结果令人满意。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 碳纳米管修饰电极
  • 1.1.1 碳纳米管的特性与应用
  • 1.1.2 碳纳米管修饰电极的研究进展
  • 1.2 壳聚糖
  • 1.2.1 壳聚糖的特性与应用
  • 1.2.2 壳聚糖在电化学分析上的研究进展
  • 1.3 碳纳米管/壳聚糖修饰电极
  • 1.3.1 碳纳米管/壳聚糖修饰电极的制备方法
  • 1.3.2 碳纳米管/壳聚糖修饰电极的研究进展
  • 1.4 邻苯二酚的测定
  • 1.4.1 邻苯二酚测定方法的研究现状
  • 1.4.2 邻苯二酚测定方法的发展趋势
  • 1.5 立题依据与研究内容
  • 第二章 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的电化学行为研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 实验试剂和实验仪器
  • 2.2.2 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰剂的制备
  • 2.2.3 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的制备
  • 2.2.4 实验溶液的配置
  • 2.2.5 实验方法
  • 2.3 实验结果与讨论
  • 2.3.1 多壁碳纳米管酸化处理后的表征
  • 2.3.2 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰剂配比和用量的选择
  • 2.3.3 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安特性
  • 2.3.4 扫描速率的影响
  • 2.3.5 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极扩散系数的研究
  • 2.3.6 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的电化学交流阻抗研究
  • 2.3.7 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的的等效电路图
  • 2.4 本章小结
  • 第三章 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的应用研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 实验试剂和实验仪器
  • 3.2.2 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰剂的制备
  • 3.2.3 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的制备
  • 3.2.4 实验溶液的配置
  • 3.2.5 实验方法
  • 3.3 实验结果与讨论
  • 3.3.1 邻苯二酚在多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极上的循环伏安行为
  • 3.3.2 pH 对邻苯二酚在多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极上的电化学行为的影响
  • 3.3.3 扫描速率的影响
  • 3.3.4 线性范围与检出限
  • 3.3.5 多壁碳纳米管/壳聚糖修饰电极的稳定性与重现性
  • 3.3.6 干扰实验
  • 3.3.7 样品分析
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的电化学行为研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验部分
  • 4.2.1 实验试剂和实验仪器
  • 4.2.2 离子液体的制备
  • 4.2.3 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰剂的制备
  • 4.2.4 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的制备
  • 4.2.5 实验溶液的配置
  • 4.2.6 实验方法
  • 4.3 实验结果与讨论
  • 4.3.1 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰剂配比和用量的选择
  • 4.3.2 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极在铁氰化钾溶液中的循环伏安特性
  • 4.3.3 扫描速率的影响
  • 4.3.4 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极扩散系数的研究
  • 4.3.5 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的电化学交流阻抗研究
  • 4.3.6 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的的等效电路图
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的应用研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验部分
  • 5.2.1 实验试剂和实验仪器
  • 5.2.2 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰剂的制备
  • 5.2.3 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的制备
  • 5.2.4 实验溶液的配置
  • 5.2.5 实验方法
  • 5.3 实验结果与讨论
  • 5.3.1 邻苯二酚在多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极上的循环伏安行为
  • 5.3.2 pH 对邻苯二酚在多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极上的电化学行为的影响
  • 5.3.3 扫描速率的影响
  • 5.3.4 线性范围与检出限
  • 5.3.5 多壁碳纳米管/壳聚糖/离子液体修饰电极的稳定性与重现性
  • 5.3.6 干扰实验
  • 5.3.7 实际环境水样的分析
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 总结与展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文

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