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摘要：主要介绍了联醇生产系统中，中压甲醇单元甲醇塔更换催化剂后升温还原的具体过程以及单元投入系统运行的调节手段。整个中压甲醇单元投入系统后，对升温还原时出现的现场实际情况进行总结
关键词：中压甲醇；甲醇塔；升温还原；催化剂；联醇
2019年5月20日，中压甲醇A塔更换催化剂项目按计划进行，20日14：00合成氨系统减至四机生产。16:55中压醇A系统切出，按计划方案进行检修。本次A系统触媒用的是催化剂DC207共装填38.8t。升温还原采用低氢还原法，从5月29日16:17开始至6月2日14:00结束，共95小时，与方案预计的104小时提前了9小时。理论总出水量5.82t~7.76t，实际出水量5.56t，A塔进口氢含量26.5%A塔出口氢含量25.8%基本相等。升温还原具体情况如下：
升温还原的主要时间节点：
本次A系统升温还原是为了防止“飞温”烧坏催化剂采用低氢还原。利用四厂中压氮气引至循环气油分排污处，进行充压至2.5mpa。补氢点主要是利用烃化水分出口DN6仪表引压管将烃后气引入甲醇循环气油分出口压力表处，利用两个仪表压力表进行调节。在合成塔进出口取样分析氢含量，根据每半小时出水量大小调节补氢阀，在升温还原期间开中压醇循环机放空进行置换。在中压甲醇A水冷高压排污，A醇分放醇旁路处排水，放出的水排入现场事故池，然后送入造气循环水。
因为本次为低氢还原，必须与B系统完全隔离，需要加盲板的位置有：
在二期区域将中压氮气配置临时联通管将氮气送至中压甲醇循环气油分排污阀处。（提前一天告知四厂，将四厂去二期氮气盲板抽掉，临时管道控制压力≤2.5MPa）用中压氮气置换至A系统O2小于0.2%。
5月29日
15:00在A醇分出口取样处连续分析三次O2为0%
16:17电炉合闸，以20℃/小时升温，从室温35.3℃开始升温
19:002点温度77.4℃，在水冷高压排污处试排水，出水量为3.52千克，之后每半小时排一次水
5月30日
6:002点153℃，按升温还原方案以≤5℃/小时升温。累计出水383.37千克。
11:002点升至170℃，物理水排净，累计物理水600.08千克。
10:30---12:30按升温还原方案恒温2小时。开始补氢【补氢后以A7点为热点控制】
12:30按升温还原方案恒温170℃~180℃，60小时
5月30日12:30---31日---6月1日
14:30由于连续4小时出水量逐步下降，氢含量上升，结合厂家技术人员协商不在继续恒温，提前开始缓慢升温。7点177℃按升温还原方案以≤3℃/小时升温。累计出水4.946吨
6月2日
3:003点210℃，按升温还原方案提温210℃~240℃，以3℃~5℃/小时升温，10小时
12:003点240℃，按升温还原方案恒温240℃，2小时。
14:003点240℃，每半小时排水3.0千克。【恒温2小时，出水量低于10kg/0.5h，升温还原结束】
经过95小时，通过调节补氢、补氮阀来控制小时出水量，及时分析塔进出口氢、二氧化碳含量，最终达到升温还原标准。
升温还原时出现的问题总结：
1.按升温还原方案恒温170℃~180℃，60小时。由于最后连续4小时出水量逐步下降，氢含量上升，结合厂家技术人员协商不在继续恒温，提前开始缓慢升温。7点177℃按升温还原方案以≤3℃/小时升温。
2.中压醇升温还原，坚持“提温不提氢，提氢不提温”的原则，由于考虑分析出现不准的现象，采取同时在二分公司中控分析氢含量，并且在四厂用色谱分析仪分析，确保分析准确性。同时严格控制每半小时出水量和恒定炉温，严格按照升温速率在执行来进行整体控制。
3.在温度升温100℃以上时，测温管内未有水汽对炉温同平面造成出现温差大，温度不准现象。
4.在升温还原结束后，由于炉温在230℃，塔壁上部温度在113℃。达到报警值，接近塔壁温度≤120℃指标。
A系统并入投运情况：
6月2日（开始降温准备抽盲板并入系统）
14:35催化剂3点温度降温到230℃以下后，开始退电炉，停1#中压醇循环机进行卸压。
14:40停2#中压醇循环机进行卸压。
15：10A系统卸压置换结束，抽与A系统隔绝盲板
18:00开始充烃后气向A系统充压进行试漏
18:50充压到5.0Mpa后发现A醇分去醇洗阀前法兰有轻微冒泡对法兰进行紧固后继续充压。
19:08A系统压力充到9.53MPa后发现甲醇塔大盖19#，21#螺栓处有轻微冒泡进行紧固后，再次试漏合格。
20:50A系统试压合格后开始卸压至5.0Mpa
21:11启1#中压醇循环机空负荷运行，检查备用。
21:21全开一层、三层副线截止阀
21:30中压醇1#循环机并入A系统。
21:27量A塔电炉绝缘10Ω
21:30启电炉开始系统升温，3点185.9℃
6月3日
0:20热点温度220度，开始开补气油分去A系统阀门1/8全进行充压速率为0.1Mpa/min。
1:00A系统压力与B系统持平，全开A串B阀门，全开补气油分去A系统阀门同时关闭补气油分去B系统阀门，A系统并入合成氨系统。
参考文献
[1]董向荣.甲醇合成塔催化剂的升温还原操作[J].山西化工,2018,38(05):153-155+157.
[2]李民.国产甲醇合成催化剂钝化后再使用探析[J].中氮肥,2018,No.201(03):58-63.